Патент ссср 162263

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

С 1 ИААИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

К 162263

Класс

22а, 10

МПК

С 09b

Заявлено 1БХ.1963 (¹ 836841/23-4) ГОСУДАРСТВЕННЫИ

КОМИТЕТ ПО ДЕЛАМ

ИЗОБРЕТЕНИИ И ОТКРЫТИЙ

СССР

УДК

Опубликовано 16.IV.1964. Бюллетень № 9

Лодписнал группа № 54

Н. И. Малькова, И. А. Жукова и Е. А. Горфина

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИСАЗОКРАСИТЕЛЕЙ е

Предложен способ получения трисазокрасителей общей формулы

0 Си 0

А — Х = N —  — iN = Х вЂ” С вЂ” N = N — О, где А — аминосалициловая кислота или ее производные,  — 1-нафтил амин-6 (7) -сульфокислота, С вЂ” амин бензольного ряда, содержащий алкоксигруппу в о-положении к аминогруппе, D — нафтолсульфокислота.

Красители получают диазотированием аминосалициловой кислоты, сочетанием полученного диазосоединения с 1-нафтиламино-6(7)сульфокислотой, диазотированием моноазосоединения и сочетанием его с ароматическим амином, например крезидином, диазотированием дисазосоединения и сочетанием его с нафтолсульфокислотой. Эти трисазокрасители образуют комплексы при обработке их тетрааммиакатом меди при 85 — 95 С в течение

2 час.

Трисазокрасители окрашивают хлопок, штапель, вискозу, медно-аммиачный шелк в голубовато-серый цвет, хорошо вытравляются, устойчивы к химической чистке, особенно хорошо растворимы в воде с добавкой соды или трилона Б, имею1 прочность к свету 6 баллов и выше прочности к мокрым обработкам становятся отличными после обработки

Л,ЦУ и ДЦМ, Пример !. Краситель примои серйит.

15,3 вес. ч. технической смеси 3- и 5-аминосалициловых кислот диазотируют обычным способом и приливают к 22,3 вес. ч. 1,7-Клеве-кислоты в 200 вес. ч. воды одновременно с 70 вес. ч. 20%-ного уксуснокислого натрия при 15 — 20 С.

Полученное моноазосоединение переводят в раствор добавлением 10 .ил 58,2%-ного едкого патра, добавляют 8,24 вес. ч. 100%-ного нитрита натрия и выливают на смесь 76,4 вес. ч. 27,5%-ной соляной кислоты и 140 вес. ч. льда. К диазомоноазосоединению приливают !

3,7 вес. ч. крезидина в 140 вес. ч. воды и

15,2 вес. ч. 27,5%-ной соляной кислоты, после чего прибавляют 70 вес. ч. 20р/р-ного уксуснокислого натрия. Дисазосоединение отфильтровывают, 340 вес. ч. пасты замешивают в 150 вес. ч. воды, диазотируют при 0 ——

5 С и приливают диазодисазосоединение к раствору 36,36 вес. ч. 100%-ной нафтол-3,6дисульфокислоты в 200 вес. ч. воды, 24 вес. ч. соды и 200 вес. ч. льда. Трисазокраситель высаливают 200 вес. ч. NaCl и фильтруют.

Пасту замешивают в 1200 вес. ч. воды, нагревают до 80 С, приливают 80 вес. ч. тризтаноламина, 23,2 вес. ч. CuSO4 в 90 вес. ч.

1 оды, 45,4 вес. ч. 28,5%-ного NHgOH, затем нагревают до 90 — 95 С и размешивают 2 час.

Медный комплекс красителя выделяют и сушат при 80 С без фильтрации. Получают

300 вес. ч. сухого красителя, окрашивающего хлопок в сине-серый цвет красноватого оттен№ 162263

Предмет изобретения

Составитель T. Казанская

Редактор Л. Г. Герасимова Техред Ю. В. Баранов Корректор T. Д. Хромцева

Подп. к печ. 6/V — 64 г. Формат бум. 60><90>/8 Объем 0,23 изд. л.

Заказ 882/8 Тиращ 475 Цена 5 коп.

ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретечий и открытий СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2 ка. Растворимость красителя с добавкой 5о/а от веса соды хорошая, выше 50 г/л.

Пример 2. Краситель прямой серый 2а.

Медьсодержащий трисазокраситель получен, как описано в примере 1, только вместо 2-нафтол-3,6-дисульфокислоты берут эквивалентное количество 1,4-нафтолсульфокислоты. Краситель окрашивает хлопок в серый цвет голубоватого оттенка.

Растворимость красителя значительно повышается с добавкой трилона Б.

П р и и е р 3. Краситель прямой серый 9.

Медьсодержащий трисазокраситель получен так же, как в примере 1, только вместо 2-нафтол-3,6-дисульфокислоты берут эквивалентное количество 1-нафтол-3,8-дисульфокислоты.

Краситель окрашивает хлопок в сине-серый цвет зеленоватого оттенка.

Растворимость красителя 20 г/л без добавок (с добавкой соды или трилона растворимость увеличивается) . Прочность к свету

7 баллов при испытании IIB люминисцентной лампе.

Способ получения трисазокрасителей общей формулы

0 Сп О ! 1

А — N=N —  — N=N — C--Х=Х вЂ” D, где А — аминосалициловая кислота или ее производные, B — 1-нафтиламин-б(7)-сульфокислота, С вЂ” амин бензольного ряда, содержащий алкокспгруппу в о-положении к аминогруппе, D — нафтолсульфокислота, о тл и ч а юшийся тем, что, аминосалициловую кислоту или ее производное дпазотируют, сочетают с 1-нафтиламин-6(7) -сульфокислотой, образующееся при этом моноазосоединение, диазотируют и сочетают с ароматическим амином, при этом дисазосоединение диазотируют, сочетают его с нафтолсульфокислотой и полученный трисазокраситель обрабатывают тетрааммпакатом меди при 85 — 95 С.