Способ получения красителя, подобного нигрозину

М 50967

Класс 22 а, l4

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ, ВЫДАННОМУ НАРОДНЫМ КОМИССАРИАТОМ ТЯЖЕЛОЙ ПРОМЫШЛЕННОСТИ

Зарегистрировано в Государственном бюро последующей регистрации изобретений при Госплане СССР

В. Н. Поляков и П. Н. Ревокатов.

Способ получения красителя, подобного нигрозину.

Заявлено 5 февраля 1936 года за ¹ 186228.

Опубликовано 30 апреля 1937 года.

5,8 г/моля

)4,5 г/моля

2,5 г люля

FeC1., 4Н, О

Цо настоящего времени в анилинокрасочной промышленности нигрозины получаются нагреванием нитробензола, анилинового масла и хлористоводородного анилина в присутствии железа, как катализатора. В производственной практике в целях получения хорошо растворимого спиртового нигрозина пла в ведется с некоторым избытком анилина и с постепенным прибавлением нитробензола.

Полученный тем или другим способом плав при обработке серной кислотой различной концентрации и последующим подщелачиванием едким натром дает черный краситель для кожи (растворимый в воде). гтвторы настоящего изобретения получили краситель при взаимодействии нитро-и аминопродуктов нафталинового ряда в присутствии различных катализаторов, Из числа продуктов, полученных этим методом, особенного внимания заслуживает краситель, подобный нигрозину, образующийся при сплавлении смеси, состоящей из а-нитро-нафталина, а-нафтиламина соляно-кислой соли а-нафтиламина с катализаторами

1000 г 1ОСО/р-го я-нитронафталина

2080 г 100 „-го а-нафтиламина .

310г 30oi -й соляной кислоты

120г 100o/о-го хлористого железа в виде хлористых солей железа и меди.

Продукт сплавления, полученный в излагаемых ниже температурных условиях после обработки его соляной кислотой дает растворимый в спирту краситель, обладающий свойством давать пленку с идитолевым и шеллачным лаком фиолетового цвета, по яркости и глубине оттенка превосходящую пленку соответствующих лаков спиртового нигрозина бензольного ряда.

Из а-нитронафталина и а-нафтиламина можно получить краситель, аналогичный по свойствам растворяться в спирту и образовывать пленку лака со спирторастворимым нигрозином.

Колористический эффект введенного изменения заключается в сдвиге оттенка в сторону красной части спектра.

Полученный нижеописанным способом плав при обработке его олеумом дает растворимый в воде, без перевода в натровую соль, продукт, окрашивающий кожу в коричневый цвет.

Пример 1. В чугунный котелок, снабженный мешалкой, гильзой для термометра и холодильником, загружают

С1г 4Н О

После отгонки воды (температура до 110 ) медленно поднимают температуру до 165, дают при этой температуре выдержку в 2 — 3 часа, поднимают температуру до 185 и держат в интервале 185 — 195 " в течение

2 — 3 часов.

2080 г 1000/а-го а-нафтиламкна .

310г ЗОБО-й соляной кислоты

120 г 100oi, хлористого железа Fe

Температуру поднимают до 165, ведя отгонку воды. При температуре

165 через воронку с обогревом загружают медленно в течение 2 3 часов расплавленный а-нитронафталин в кол и честве 1С00 г (5,8 г/моля — 100% -го).

За процессом следят по количеству и скорости отгоняющей реакционной воды. После загрузки всего o. -нитронафталина температуру поднимают до 185 и в интервале 185 — 195 выдерживают в продолжение 3 часов.

Горячий плав выливают в соляную кислоту. Выпавший продукт отфильтровывают и сушат при температуре

100 . Полученный продукт растворим в спирту с интенсивным фиолетовым окрашиванием и образует пленку фиолетового цвета.

Пример 3. В железный стакан загружают 2000 г 25% -ro олеума и при работающей мешалке загружают в продолжение 3 часов 1000 г продукта согласно примеру 1, выдерживая температуру в пределах 40 — 50 .

По окончании загрузки (во время которой выделяется хлористый водоЗастывший плав размалывают для дальнейшей обработки.

Продукт растворим в спирту с фиолетовым окрашиванием и в серной кислоте.

Пример 2. В чугунный котелок, снабженный мешалкой, холодильником и гильзой для термометра, загружают: . 14,5 z, ëîëÿ

2,5 г, люля 100-а, а НС! род) поднимают температуру до 110 и размешивают до тех пор, пока проба не будет нацело растворяться в воде. Сульфирование считается законченным, сульфомасса выливается на лед и высаливается поваренной солью, фильтруется и сушится при 100 .

Полученный продукт растворяется в воде и обладает способностью окрашивать кожу из водного раствора в коричневый цвет.

Предмет изобретения.

1. Способ получения красителя, подобного нигрозину, сплавлением смеси первичного амина с минерально-кислой солью этого амина и нитросоединения в присутствии катализаторов, отличающийся тем, что в качестве первичного амина применяют а-нафтиламин, а в качестве нитросоединения а-нитронафталин.

2. П ри менение обы чного сульфирования к красителю, полученному в воде по и. 7, с целью получения растворимого в воде кислотного коричневого красителя.

Тип...Печатный Труд". Зак. 3918 — 503