Патент ссср 161956
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РеспуБлИК
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
K АВТОРСКОМУ СВИ,4КТЕЛЬСТВ
go 161956
Класс
421, Зол
МПК
G 01n
Заявлено 26.Х1.1962 (№ 804629/23-4) ГосулАрствкнныи комитят по ламм
ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ
СССР
Опубликовано 01.1Ч.1964. Бюллетень М 8
УДК
РСЯСС, ;:,,":;
1с, А. П. Крешккв, Л. В. Мышляева и В. В. Краснощеков I .5!, о,1 ", Подписная группа И оО
СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ
КРЕМНИЯ В КРЕМНИЙОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЯХ
Таблица 1.
Теорети- Найденное ческое со- содержадержание ние кремкремния ния
Абсолютнаи ошибкав<
Анализируемое вещество
Тетраметоксисилан
Тетраэтоксисилан .
Тетрапропксисилан
18,44
18,28
0,16
13,47
13,28
0,19
10,69 10,63
0,06
Тетрабутоксисилан
8,77
8,70
0,07
7,46
7,24
0,22
Тетраизоа мил оксисилан
Тетрагексилоксисилан
0,12
6,37
6,49
Известные способы количественного определения кремния в кремнийорганических соединениях (КОС) основаны на минерализации исходного сырья с последующим определением весовым объемным и спектрофотометрическим методами образующегося при этом
ЫОв или На$10а.
Предлагаемый способ позволяет резко сократить время и повысить точность анализа.
Способ состоит в том, что исходное вещество разлагают фтористоводородной кислотой и проводят кондуктометрическое титрование раствора органическими аминами в среде органических растворителей.
Для пояснения сущности предлагаемого способа приводится пример анализа кремния в алкоксисилапах и модифицированных ими смолах.
В полиэтиленовый стакан емкостью 150 мл, содержащий 10 лгл 0,2 — 0,5 н. спиртового раствора HF, берут навеску вещества около
0,05 кг и затем добавляют 25 л1А спирта или ацетона. В результате реакция между алкоксисиланом и фтористоводородной кислотой образуется кремнефтористоводородная кислота, которая оттитровывается органическими аминами кондуктометрическим методом. Титрование образующейся НвЯРй производят
0,5о/о-ными растворами бензидина, толидина р-нафтиламина и насыщенным раствором диаминодитолилметана в среде ацетона, метилового и этилового спиртов.
Титр растворов аминов устанавливали по
S1(ОС Н,-)4, t 166,5 С.р=0.933; по — — 1,3852.
Титрование кремнефтористоводородной кислоты производят в полиэтиленовом стакане емкостью 150 л1А из микробюретки, градуированной через 0,02 мл. Установку для кондуктометрического титрования собирают из расходного моста, звукогенератора ЭГ-1; в качестве нуль-инструмента применяют оптический глазок. Измерения производят на частоте
3000 гц.
Результаты определения кремния в алкоксисиланах титрованием бензидином в среде метилового спирта
¹ 161956
Таблица 2.
Найденное содержание кремния в За методами
Расхождение между методами анализируемый продукт кондуктометрическим весовым
Предмет изобретения
Метоксиполисилоксаны
21,14
21,01
0,13
Этоксиполисилоксаны a) 15,90 б) 18,81
15,77
18,69
0,13
0,12
Полиэфирная смола, модифицированная тетраметоксисиланом
3,25
3,28
0,03
Полиэфирная смола, модифицированная тетраэтоксисиланом
2,55
2,63
0,08
Составитель М. Янотовский
Редактор Г. М. Печоров Техред Т. П. Курилко Корректор М. П. Ромашова
Подп. к печ. 6/ у 1 — 64 г. Формат бум. 60X90 /s Объем 0,23 изд. л.
Заказ 1069/4 Тираж 800 Цена 5 коп.
ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2
Результаты определения кремния в полимерах и смолах, модифицированных кремнийорганическими соединекиями титрованием бензидином в среде метилового спирта
В таблицах 1 и 2 даны результаты определения кремния в кремнийорганических соединениях методом кондуктометрического титрования в среде метилового спирта.
Как видно из таблиц 1 и 2, кондуктометрическое определение кремния дает результаты, не уступающие по точности известным химическим и физико-химическим способам.
Способ количественного определения кремния в кремнийорганических соединениях, отличающийся тем, что, с целью сокращения времени и повышения точности анализа, исходное вещество разлагают фтористоводородной кислотой и полученный раствор титруют кондуктометрически органическими аминами в среде органических растворителей.
