Способ очистки фталевого ангидрида

Авторы патента:

Вольхин А.Е.

C07D307/89 - с двумя атомами кислорода, непосредственно присоединенными в положениях 1 и 3

C07C51/43 - изменением физического состояния, например кристаллизацией

.Класс 12о, 14 р. АВТОРСЙОЕ- СВИДЕТЕЛЬСТВО НА ИЗОБРЕТЕНИЕ

Ъ 1

ОПИСЙНИЕ способа очистки фталевого ангидрида.

К авторскому свидетельству А. Е. Вольхииа, заявленному 22 февраля

;1933.года (спр. о перв. № 124394). ) О выдаче авторского свидетельства опубликовано ЗО ноября 1933 года.

Предлагаемое. изобретение имеет

- целью получение из технически грязного. фталевого ангидриде...:второго сорта

-{75 вЂ” 95%-ного) -чистого продукта (99вЂ”

Ц0%-ного);

Преимущества предлагаемого способа очистки фталевого ангидрида заключаются в исключительной -дешевизне упо. требляемйх для очистки -:веществ, при

° чем уменьшения выходов-; чистого фталевого. ангидрида не наблюдается.

Обычно для очистки .- фталевого ангидрида применяют RlCl Zn..Ñl, Н,SO„ .- 1ЧаН$0, РЬО, Nn0 и др".- По предлагаемому способу, вместо указанных веществ, берется хлористый-, натрий, хлористый

- кальций, окись железа и:закись меди., Для очистки, фталевого ангидрида в .:котелок, снабженный мешалкой, загру.жается сырой .фталевый ангидрид, который сначала подсушивается при 180вЂ”, 280 в течение трех вЂ” четырех часов, при

-. . -.постепенном повышейни температуры.

-Затем температура опускается до 180 вЂ”.

200 и в котелок загружается хлористый натрий н окись железа" или пиритные

; огарки, или хлористый кальций -и окись . железа или, пиритнь1е огарки.

Иожно также работать только с одним хлористым натрием или - одним, хлористым кальцием;: однако продукт получается окрашенным, поэтому лучше

- - брать смеси с окисью железа или с пи-; (187)

1 ритными огарками или ще с другими окн сями металлов, как окись свинца, закись меди и др. Окиси этих металлов-действуют. в данном случае обесцвечивающе.

Хлористый натрий . или хлористий .. кальций (сухой прокаленный) берется в количестве от 0,5% до 1% к загрузке;.. окись железа (или пиритные огарки), а акже окись свинца или закись медивЂ” в количестве 1 2% н загрузке. Затем температура опять выдерживается при

200 вЂ” 280- в течение трех вЂ” четырех часов;

После этого содержимое котелка подвергается йерегонке под вакуумом или без вакуума (в последнем случае выход фталевого ангидрида меньше) или же фталевый ангидрйд из котелка возго- няется продуванием воздуха при 160

180 .

При очистке с одним хлористым алю- минием . фталевый ангидрид в средней наиболее чистой фракции получается окрашенным в желтый цвет, но прибавки окиси свинца (РЬО), окиси железа

Fe О„- (или пиритных огарков) или закиси меди приводят к бесцветному продукту.

Кроме того, хорошо также применятьсмесь хлористого алюминия и хлористого натрия, где хлористый алюминий составляет от О, 1 до 0,25 части смеси с окисью свинца, окисью железа (или пиритными .. огарками) или же с закисью меди.

j . П р и и е р. 3агружалось сырого.. фта .левого ангидрида 557 г .(87,3%) илй в пересчете на чисты и фталевый анги; дрнд 486,2 г. После подсушивания при

180 вЂ 2 в течение 31г часов . ИаС! 1,5О/о 8,4 г

, и пиритных огарков 1,5%. 8,4г

; смесь нагревалась при 180 вЂ” 280 в те- чение 4М часов.

Перегонка под вакуумом при 60вЂ”

70 мм остаточного .давления с дефлегмационной трубкой в 25 см длины дала

439,4 г фталевого .ангидрида, что составляет выход к взятому фталевому анги, дриду 904%.

Из этой средней фракции (по анализу имевшей 99,3% получается продукта

2248 г, или 46,2о/о

Остальное, представляло - головную и

- хвостовую фракции,,имевшие продукт

96 вЂ” 97О/, окрашенный в буро-красный цвет. Этот последний продукт подвер: гался,вторичной перегонке.

Потери фталевого ангидрйда соста:вляют около 10О/„но при очистке более

: высокопроцентного фталевого ангидрида второго сорта потери уменьшаются и, i

I !. например, при 95 вЂ” 97 /о-ном исходном продукте (головных и хвостовых фракцйф i потери составляют всего 2 вЂ” 3%.

Предмет изобретения.

1. Способ. очистки фталевого анги. дрида, отличающийся тем, что фталевый ангидрид нагревают сначала при темпе- ратуре 180 вЂ” 280 в течение трех вЂ” четырех часов, затем прибавляют смесь хло-. ристого натрия либо хлористого кальция с окисью железа или другими окися ми металлов, например, окисью свинца, закисью.меди и др., понизив предвари- . тельно температуру до 180-120, а после прибавления вновь повышают темпера-. туру до 200 вЂ” 280 держат 3-4 часа, после чего смесь подвергают разгонке под вакуумом, либо продувают воздухом с целью выделения фталевого ангидрида.

2. Видоизменение способа по п. 1, отличающееся тем, что очиатку ведут в присутствии смеси хлористого алюминия с окисями вышеозначенных .металлов с прибавлением хлористого натрия . или без него.

Эксперт Е. Q. Ершова

Редактор Ю. H. Герман

Леыарокычатьсова. Тка. „Печ. Труд". Зад. 288 вЂ” 1006

Способ гидроксикарбонилирования одной или нескольких пентеновых кислот до адипиновой кислоты // 2119477

Изобретение относится к способу каталитического гидроксикарбонилирования пентеновых кислот до адипиновой кислоты

Способ выделения технического формиата натрия // 2160250

Изобретение относится к технологии получения технического формиата натрия из водного раствора технического хлораля, являющегося отходом производства хлороформа

Способ очистки адипиновой кислоты путем перекристаллизации // 2178407

Изобретение относится к способу очистки адипиновой кислоты, которая используется для получения полиамида

Способ очистки адипиновой кислоты в воде // 2190593

Изобретение относится к способу очистки кристаллизацией или перекристаллизацией в воде адипиновой кислоты, являющейся одним из основных веществ, используемых для получения полиамида 6-6, которая содержит следы катализатора, причем минимальная чистота указанной адипиновой кислоты составляет по меньшей мере 95%, а указанную кристаллизацию или перекристаллизацию осуществляют в присутствии сильной протонной кислоты и/или в присутствии монооксида углерода

Способ выделения низкомолекулярных алифатических кислот из водных растворов, содержащих муравьиную кислоту // 2197471

Изобретение относится к химической технологии получения низкомолекулярных алифатических кислот, которые являются ценным сырьем для химической, нефтехимической и лесотехнической промышленности

Способ очистки изофталевой кислоты путем кристаллизации // 2208606

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения изофталевой кислоты, применяющейся в сополимеризационных способах получения волокон, пленок, пластмассовых бутылок и конструкций из полиэфирных смол, заключающемуся в окислении метаксилола в реакционном растворителе до получения жидкой дисперсии

Способ получения очищенной терефталевой и изофталевой кислоты из смеси ксилолов // 2214391

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения терефталевой и изофталевой кислот

Способ выделения и очистки адипиновой кислоты // 2214392

Изобретение относится к усовершенствованному способу выделения и очистки адипиновой кислоты, использующейся для производства полиамида-6,6 или полиуретанов, который заключается в обработке реакционной смеси, полученной в результате прямого окисления циклогексана до адипиновой кислоты молекулярным кислородом в органическом растворителе и в присутствии катализатора, удалении побочных продуктов из реакционной смеси и выделении адипиновой кислоты кристаллизацией, причем перед выделением адипиновой кислоты из реакционной среды осуществляют последовательно следующие операции: декантацию двух фаз реакционной среды с образованием верхней органической циклогексановой фазы, содержащей, главным образом, циклогексан, и нижней фазы, содержащей, главным образом, растворитель, образовавшиеся дикарбоновые кислоты, катализатор и часть других продуктов реакции и непрореагировавшего циклогексана; перегонку нижней фазы для отделения, с одной стороны, дистиллята, содержащего по меньшей мере часть наиболее летучих соединений, таких как органический растворитель, вода и непрореагировавший циклогексан, циклогексанон, циклогексанол, сложные циклогексиловые эфиры и возможно лактоны, и, с другой стороны, остатка от перегонки, включающего образовавшиеся дикислоты и катализатор; затем выделяют адипиновую кислоту из остатка от перегонки путем кристаллизации и полученную таким образом сырую адипиновую кислоту подвергают в водном растворе очистке путем гидрирования и/или окисления с последующей кристаллизацией и перекристаллизацией очищенной адипиновой кислоты в воде

Способ кристаллизации карбоновой кислоты // 2221770

Изобретение относится к усовершенствованному способу обработки реакционной смеси, полученной путем прямого окисления циклогексана до адипиновой кислоты, в жидкой фазе, в растворителе и в присутствии растворенного в реакционной среде катализатора, включающему декантацию двух жидких фаз: верхней неполярной фазы, содержащей главным образом непрореагировавший циклогексан, и нижней полярной фазы, содержащей главным образом растворитель, адипиновую кислоту и образовавшиеся кислоты, катализатор и часть других продуктов реакции и непрореагировавшего углеводорода, перегонку нижней, полярной фазы или в случае необходимости всей реакционной смеси с получением, с одной стороны, дистиллята, содержащего, по меньшей мере, часть наиболее летучих соединений, таких как непрореагировавший циклогексан, растворитель, промежуточные продукты реакции и воду, и, с другой стороны, остатка от перегонки, содержащего адипиновую кислоту и образовавшиеся карбоновые кислоты, катализатор, причем способ включает стадию добавления к остатку после перегонки органического растворителя, в котором адипиновая кислота имеет растворимость, ниже или равную 15 мас

Способ десублимации фталевого ангидрида из фталовоздушной смеси // 2138493

Изобретение относится к способу выделения фталевого ангидрида из фталовоздушной смеси

Способ исчерпывающей дистилляции кубового остатка производства фталевого ангидрида // 2151146

Замедлитель подвулканизации резиновых смесей // 2151155

Изобретение относится к химической промышленности, к технологии утилизации твердых промышленных отходов, в частности отходов производства фталевого ангидрида

Способ получения внутримолекулярного ангидрида тримеллитовой кислоты // 2152937

Изобретение относится к производству орто-замещенных бензолполикарбоновых кислот и их внутримолекулярных ангидридов, в частности тримеллитовой кислоты и ее ангидрида, которые находят широкое применение при изготовлении полимерных материалов: высококачественных пластификаторов, высокотемпературных полиимидоамидных покрытий, электроизоляционных лаков

Способ выделения фталевого ангидрида // 2177938

Изобретение относится к области ангидридов карбоновых кислот, в частности, к способам выделения фталевого ангидрида из фталовоздушной смеси

Способ получения фталевого ангидрида из смолы кубовых отходов производства фталевого ангидрида // 2265589

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения фталевого ангидрида, использующегося, например, в синтезе пигмента фталоцианинового из смолы кубовых отходов производства фталевого ангидрида, который включает обработку при перемешивании смолы кубовых отходов производства фталевого ангидрида диметилформамидом при температуре 60-70 градусов С и выделение фталевого ангидрида

Способ приготовления смесей о-ксилола с воздухом для получения фталевого ангидрида // 2299204

Изобретение относится к усовершенствованному способу приготовления о-ксилол-воздушной смеси для получения фталевого ангидрида, в котором о-ксилол полностью испаряют в испарителе в отсутствии кислорода, затем пар перегревают в перегревателе для предотвращения его конденсации, после этого смешивают с технологическим воздухом и эту смесь подают в реактор для получения фталевого ангидрида

Жидкофазное окисление галогенированных орто-ксилолов // 2312862

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения галогенфталевой кислоты, включающему смешивание от 3 до 7 весовых частей уксусной кислоты с 1 весовой частью галоген-орто-ксилола, с от 0,25 до 2 мол

Способ получения и очистки пиромеллитового диангидрида // 2314301

Изобретение относится к органическому синтезу, в частности к усовершенствованному способу получения внутримолекулярного диангидрида пиромеллитовой кислоты - ценного мономерного сырья для производства термостойких полиимидов, алкидных смол, эффективных пластификаторов, водорастворимых лаков, смазок, клеев и др., путем постадийного окисления дурола до пиромеллитовой кислоты кислородом в среде уксусной кислоты при повышенных температуре и давлении в присутствии солей тяжелых металлов и галоидных соединений, в частности брома, вводимого рассредоточенно на каждую стадию, термической ангидридизацией продуктов окисления в псевдокумоле и последующими очисткой горячей фильтрацией полученного раствора и кристаллизацией, в котором в качестве галоидных соединений используют галоидводородные кислоты Гк ряда HBr, HCl, HF в виде бинарных или тройных смесей (HBr+HCl), (HBr+HF), (HBr+HCl+HF) в соотношении Br:Cl:F, равном 1:(0,15-1,0):(0,01-0,5), и/или HBr, а в качестве металлов катализатора Мк - соли Mn, Со, Zn в виде ацетатов, бромидов, хлоридов или фторидов в соотношении по ионам металлов (Co+Mn):Zn, равном 1:(0,05-0,1) соответственно, при общем соотношении Мк:Гк=1:(1,2-3), при этом окисление осуществляют в 4 ступени в температурном интервале 140-220°С и при давлении 2,0-3,0 МПа таким образом, что температуру на каждой ступени повышают на 10-15°С, а давление снижают на 0,2-0,3 МПа до избыточного давления на 4-ой ступени, превышающего упругость паров реакционной массы не менее чем на 0,25 МПа, и при времени реакции на каждой ступени в пределах 20-60 минут, а очистку ПМДА осуществляют путем перекристаллизации в смешанном растворителе, состоящем из бензола и этилацетата

Применение многослойного катализатора для получения фталевого ангидрида // 2396113

Изобретение относится к применению многослойного катализатора, т.е