Устройство для электрохимических исследований

 

Изобретение относится к анализу материалов с помощью электрохимических средств. Целью изобретения является повышение точности и надежности измерений. Устройство состоит из дискового электрода, выполненного на торце цилиндра-держателя, закрепленного с возможностью вращения относительно оси симметрии внутри цилиндра большого радиуса эксцентрично с ним, а больший цилиндр выполнен с возможностью вращения относительно своей оси симметрии. 1 ил.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК 51) С 01 N 27/26

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н ABTOPCKOMV СВИДЕ ГЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И OTHPbtTHRM

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4428168/26-25 (22) 23.05.88 (46) 15.10.90. Бюл. Р 38 (71) Ленинградское научно-производственное объединение "Буревестник" (72) В.Е. Ашкинази, О.С. Николаев, Б.К. Филановский, И.А. Соколов и В.Б. Божевольнов (53) 543.257 (088.8) (56) Выдра Ф. и др. Инверсионная вольтамперометрия. И.: Мир, 1980, с. 46.

Плесков Ю.В; Вращающийся дисковый электрод. H. Наука, 1972, с. 5-9, .17-23, 40-43.

Изобретение относится к методам изучения электрохимической кинети.ки, а также исследованиям состава и свойств вещества и может быть использовано, в частности, для электрохимических и электроаналитических исследований растворов с помощью твер" дых электродов, в частности вращающегося дискового электрода.

Целью изобретения является повышение точности и надежности измерений.

На чертеже показан пример конструкции устройства для электрохимических исследований, реализующего предлагаемый способ.

Устройство для электрохимических исследований содержит корпус 1 вращающегося. диекового электрода, . выполнен- ный из диэлектрического химически стойкого материала, например иэ фто„.SU 159975Î А 1

2 (54) УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЭЛЕКТРОХИП1ЧЕСКИХ

ИССЛЕДОВАНИЙ (57) Изобретение относится к анализу материалов с помощью электрохимических средств. Целью изобретения является повышение точности и надежности измерений ° Устройство состоит из дискового электрода, выполненного на торце цилиндра-держателя, закрепленного с возможностью вращения относительно оси симметрии внутри цилиндра большого радиуса эксцентрично с нчм, а больший цилиндр выполнен с возможностью вращения относительно своей оси симметрии. 1 ил. ропласта, пентапласта, полиэтилена и т.п., в виде цилиндра с радиусом г.

Рабочей частью вращающегося электро- 1и1 да является диск 2 радиусом г. Корпус 3 устройства выполнен из диэлект- Д рического химически стойкого материа- ц ла. В канале внутри цилиндра 1 закреплен проводник 4, связывающий рабочую часть — диск 2 с металлическим хвостовиком 5. Направляющий цилиндр (3) выполнен с возможностью вращения вокруг своей оси 00,. Корпус 1 выполнен с возможностью вращения вокруг .оси О, О, и связан с опорой 6 механической связью, например пружиной 7.

Электронный блок 8 связан с вращающимся дисковым электродом с помощью безразрывного токосъемника, выполненного в виде нежесткого проводника 9.

Устройство работает следующим образом.

1599750

При вращении корпуса 3 устройства, .по часовой стрелке центр О, диска 2 вращается по окружности радиуса с угловой скоростью И . С помощью пружины цилиндр 1 вместе с диском 2 повоачивают относительно оси О Оэ c TQH же угловой скоростью, но в противоположном направлении; Суммарное движение диска 2 относительно неподвижной опоры 6 характеризуется тем, что любой отрезок в плоскости рабочей по верхности диска 2, совершая движение по окружности радиуса, остается параллельным самому себе. При этом электронный блок 8 соединяется с ра.бочей поверхностью диска 2 нежестким проводником 9. При этом в токосъемнике отсутствуют вращающиеся относительно друГ друга детали, т.е. исключается подвижный (вращающийся) токосъем. Поэтому рабочая поверхность диска 2 (электрода) выведена из застойной зоны (зоны, где относительная скорость электролита и электрода равна О), что исключает образование воздушных пузырей на рабочей поверхности электрода. При этом гидродинамика раствора ничем не отличается

I от известной (метод дискового электрода) и, следовательно, сохраняется важнейшее свойство — равнодоступность рабочей поверхности электрода.

Пример. Корпус 3 устройства бьш выполнен из фторопласта в виде цилиндра радиусом 30 мм и высотой

60 мм. Направляющий цилиндр-держатель— корпус 1 был выполнен из пентапласта и свободно вращался в отверстии корпуса.

Диск 2 из стеклоуглерода диамет.ром 5 мм бьш закреплен на торце цилиндра и соединен с хвостовиком 5 с помощью медной проволоки 4 диаметром

О, 1 мм, проходящей через канал внутри цилиндра.

Корпус 3 вращался относительно своей оси симметрии 03< со скоростью

200 об./мин. Корпус 1 был соединен. пружиной 7 с неподвижной опорой 6, расположенной вне электрохимической ячейки, что обеспечивало вращение диска 2 вокруг его оси симметрии

0 0 в обратном направлении. Б типичном случае в О, 1 И растворе Н, SO< 6ьш

35 зарегистрирован ток 18 мкА. Высокочаси низкочастотные шумы полностью отсутствовали. Полученные результаты сравнивались с данными, полученными по известному методу вращающегося дискового электрода на платиновом диске диаметром 5 мм. При скорости вра» щения 1000 об„/мин был зарегистрирован ток 26 мкЛ. Высокочастотные шумы, зарегистрированные с помощью осциллографа, имели уровень около 20 мВ.

При осуществлении способа выполняют следующую последовательность операций. В электрохимическую ячейку заливают раствор исследуемого электролита, например О, 1-0,5 М раствор

Н SO, исходя из условий эксперимента, устанавливают необходимую скорость вращения корпуса электрода; обеспечивают перемещение рабочей поверхности электрода с той же угловой скоростью в обратном направлении; устанавливают на блоке развертки потенциостата необходимую форму, амплитуду и длительность развертки; включают блок развертки; включают блоки питания злектропривода и .потенциостата; регистрируют ток или потенциал в цепи основного электрода.

Использование предлагаемого устройства для электрохимических исследований позволяет повысить точность измерений за счет ликвидации высокочастотных импульсных помех, вызванных токосъемом с подвижными деталями, и низкочастотных помех, вызванных газовыми пузырями в центре рабочей поверхности электрода.

Формула изобретения

Устройство для электрохимических исследований, включающее помещенный в корпус вращающийся дисковой электрод, соединенный с электронным блоком, о т л и ч а ю щ, е е с я тем, что, с целью повышения точности и надежности измерений, корпус выполнен с возможностью вращения относительно оси симметрии, а электрод расположен в корпусе эксцентрично с возможностью вращения относительно своей оси симметрии и соединен с неподвижной опорой посредством пружины.

1599750

Тираж 514

Подписное

Заказ 3138

ВНИИПИ Государственного комитета но изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул. Гагарина, 10!

Составитель А. Щитов

Редактор Т. Парфенова Техред Л.Олийнык

Корректор Н. Ревская