Способ количественного определения поливинилпирролидона

 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения поливинилпирролидона, и может быть использовано в химических предприятиях и предприятиях пищевой промышленности, в контрольно-аналитических лабораториях и аптечных кабинетах аптечных управлений. Цель изобретения - повышение чувствительности, точности и селективности определения. Для этого анализируемую пробу растворяют в воде, добавляют универсальный буферный раствор с PH 6 (5,75-6,25), раствор конго красного в н-бутаноле, насыщенном водой, встряхивают. После разделения слоев водную фазу отделяют и фотометрируют при длине волны 490 нм на фоне контрольного опыта, не содержащего поливинилпирролидона. Способ позволяет определить 5-50 мкг/мл поливинилпирролидона. Относительная ошибка составляет ±2,56%. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИК

РЕСПУБЛИН

Г51)5 G Ol N 21 78

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А STOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ

Il0 ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4630314/28-25 (22) 02.01.89 (46) 15.10.90. Бюл. Р 38 (71) Курский государственный медицинский институт (72) В.И.Лобанов и Т.А.1!!улъга (53) 543.42(088.8) (56) Levy G,В., Fergus D. Microdetermination of Polyvinylpyrrolidone in

Aqueens Solution and in Body Fluids.—

Anal. Chem., 1953, v. 25, 1! 9, р, 1 408-1 41 О.

ФС 42-918-74. Раствор поливинилпирролидона 20% (растворитель для андекалина) . (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПОЛИВИНИЛПИРРОЛИДОНА (57) Изобретение относится к аналитической химии„ а именно к способам определения поливинилпирролидона, и

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения поливинилпирролидона (ПВП) и может быть применен в ЦЗЛ и ОТК химических предприятий и химико-фармацевтических заводов, в областных контрольно-аналитических лабораториях и аналитических кабинетах аптек аптечных управлений, на предприятиях и лабораториях пищевой промышленности,, при санитарно-гигиенических и клинических исследованиях на производстве в рабочей зоне, в научно-исследовательских и учебных институтах.

Целью изобретения является повышение чувствительности, точности и селективности способа.

„„Я0„„1599727 А 1

2 может быть использовано в химических предприятиях и предприятиях пищевой промышленности, в контрольно-аналитических лабораториях и аптечных кабинетах аптечных управлений. Цель изобретения — повышение чувствительно;ти, точности и селектив ности определения. Для этого анализируемую пробу растворяют в воде, добавляют универсальный бчйепный раствор с рН 6 (5, 75 — 6, 25), раствор конго красного в н-бутаноле, насыщенном водой, встряхивают. После разделения слоев, водную фазу отделяют и фотометрируют по длине волны 490 нм на фоне контрольного опыта, не содержащего поливинилпирролидона. Способ позволяет определить 5 - 50 мкг/мл поливинилпирролидона. Относительная ошибка составляет 2, 56%, 1 табл.

Способ осуществляется следующим образом.

Анализируемую пробу обрабатывают д водой, часть водного раствора пере- р носят в делительную воронку, прибавляют универсальный буферный раствор с рН 6 (5,75 — 6,25), раствор конго красного в н-бутаноле, насыщенном водой ° Содержимое воронки встряхивают, после разделения слоев водную фазу отделяют и измеряют ее оптическую плотность на фотоэлектроколориметре при длине волны 490 нм, в кювете с толщиной рабочего слоя

I0 мм на фоне контрольного опыта, не содержащего ПВП. Содержание ПВП рассчитывают по калибровочному графику или его уравнению. Оптическая плот! 599727

Способ количественного определения поливинилпирролидона, включающий добавление к анализируемой пробе цветореагента, измерение оптической плотности полученного раствора, 35 по которой судят о концентрации определяемого соединения, о т л и— ч а ю шийся тем, что, с целью повышения чувствительности, точности

40 и с елек тив ности on ределения, к анализируемой пробе добавляют буферный раствор с рН6, а в качестве цветореагента — насыщенный водой бутанольный раствор конго красного, имеющий

45 оптичеСкую плотность 1, 5, в объемном соотношении 1: 4. 5, смесь встряхивают, отделяют водную фазу и измеряют ее оптическую плотность при длине волны 490 нм. ность фотометрируемого раствора ста- бильна 24 ч.

Пример. Точную нанеску ИВП, равную 0,16000 r растворили н воде н мерной колбе вместимостью 100 мл„ доводили объем водой до метки, 10 мл полученного раствора переносили в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводили объем водой до метки, 1 мл полученного раствора вносили в делительную воронку, добавляли 4 мл буферного раствора, 5 мл раствора иветореагента, встряхивали 2 мин и после разделения слоев водную фазу

Отделяли и измеряли ее оптическую плотность как указано. Оптическая плотность полученного раствора равНялась 0,285. По уравнению калибровочного графика найдено: 0,3211 мг/мл 2

ЙВП или в навеске 0,16058 г, что составляет 100,36%.

В таблице приведены результаты количественного определения ПВП с метрологическими характеристиками.

Приготовление цнетореагента: к 50 мл 0,01% водного раствора конго красного прибавляют 50 мл н-бутанола, насьш енного водой, встряхивают

1 мин и после разделения слоев н-бутанольную фракцию отделяют от водной. После этого, н той же делитель ной в оронк е, 6ута ноль ный рас тв ор конго красного обрабатывают 50 мл буферного раствора (рН61 и встряхивают 1 мин. Бутанольную фракцию отделяют, доводят оптическую плотность полученного раствора до 1,5 бутанолом, насыщенным водой, и используют для количественного определения ПВП.

Построение калибровочного графика.

В пять делительных воронок вносили по 4 мл универсального буферного раствора (рН6), по 1 мл стандартного. раствора ПВП с содержанием 0,05—

0,25 мг/мл ППВ, по 5 мл цветореагента (растнор конго красного в н-бутаноле, насыщенном водой). Встряхивали на механическом встряхивателе ? мин, после разделения слоев отделяли водный слой и измеряли его оптическую плотность на фотоэлектроколориметре КФК-2 при 490 нм в кювете с толщиной рабочего слоя 10 мм на фоне контрольного опыта. По результатам измерений строили калибровочный график зависимости оптической плотности от концентрации раствора. Подчинение объединенному закону светопоглощения наблюдается в интервале концентраций от 0,01 — 0,05 мг/мл.

Методом наименьших квадратов рассчитывали уравнение калибровочного графика, которое в данном случае имеет нид: D = 5 480 С + 0,109, где: D оптическая плотность; С вЂ” концентрация исследуемого вещества, мг/мл, Определению не мешают такие близкие ПВП соединения, как пирацетам, 2-пирролидон, винилпирролидон, 3-аминомасляная кислота, Предлагаемый способ позволяет определить ПВП в интервале концентраций 5-50 мкг/мл.

Формула изобретения

1599727

Найдено

Метрологические ха рак те рис тик и

Взято, r

0,16000

0 16405

О, 14670 95,33

0,13303 105,66

О, 14215 94, 27.,О, 14489 1 Ol, 64

0,14255

0,13185

О, 15645

0,12845

О, 15584

0,14215

0,14920

Редактор Т. Парфенова

Тираж 511

Подписное

Заказ 3137

B!JHHIIH Государственного комитета по изобретениям и открытиям .при ГКНТ СССР!!3035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r.Óæãîðoä, ул. Гагарина, 1О!

О,! 5390

0,1 2590

О,!5080

0,15000

0,16058 100,36 Среднее значение

99,56

0,16770 102,22 Стандартное отклонение 3,33

0,15585 103,89 Относительная ошибка .т 2,563

9?, 42

99, 61

95, 28

Составитель В. Агинский

Техред Л.Серд окова Корректор М. Пожо