Способ количественного определения органических полиоксисоединений

 

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способам количественного определения поливинилового спирта (ПВС) и может быть использовано для контроля содержания ПВС в производственных и сточных водах. Цель изобретения - повышение чувствительного и избирательности способа. К двум параллельным пробам исследуемого раствора перед введением в них иода добавляют: к первой - фосфат-боратный буфер, к второй - фосфатный буфер при PH 6,5-7,2, приливают раствор иода и измеряют оптическую плотность первого раствора относительно второго, по которой судят о концентрации ПВС. ПРЕДЕЛ ОБНАРУЖЕНИЯ ПВС - 0,02 мг/мл, других органических полиоксисоединений - не более 0,1 мг/мл. Определению не мешают присутствующие в равных с ПВС количествах крахмал, поверхностно-активные вещества, полиакрилаты, дибутилфталат, метазин, карбамол, соли магния, кальция, аммония.

СООЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (g1)5 С 01 Х 21/78

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ HOMHTET

ПО ИЭОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

r1PH ГКНТ СС Р (21) 449б777/31-25 (22) 21.10.88 (4б) 30.08.90. Бюп. Р 32 (71) Ивановский химико-технологический институт (72) В.Е.Калинина и Н.А.Коршунова (53) 543.42 (088.8) (56) Полюдек-Фабини Р,, Бейрих Т.

Органический анализ. Л.: Химия, 1981, с. 508, Коренман И.М. Фотометрический анализ. Методы определения органических соединений. М.: Химия, 1975, с. 294. (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОРГАНИЧЕСКИХ ПОЛИОКСИСОЕДИНЕНИЙ (57) Изобретение относится к области

:аналитической химии, а именно к способам количественного определения поливинилового- спирта (ПВС) и может

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения органических полиоксисоединений (в частности, поливинилового спирта (ПВС)), и может быть использовано для контроля содержания ПВС в производственных и сточных водах.

Цель изобретения — повышение чувствительности и избирательности спбсоба.

Способ осуществляют следующим образом.

„„SU„„1589161 А 1

2 быть использовано для контроля содержания ПВС в производственных и сточных водах. Цель иэобретенкя — повышение чувствительности и избирательности способа. К двум-параллельным пробам исследуемого раствора перед введением в них иода добавляют: к первой — фосфат-боратный буфер, к второй — фосфатный буфер при рН 6,57,2, приливают раствор иода и измеряют оптическую пЛотность первого раствора относительно второго, по которой судят о концентрации ПВС. Предел обнаружения ПВС вЂ” 0,02 мг/мл, других органических полиоксисоединений— не более 0,1 мг/мл. Определению не мешают присутствующие в равных с ПВС количествах крахмал, поверхностноактивные вещества, полиакрилаты, дибутилфталат, метазин, карбамол, соли магния,. кальция, аммония.

К двум параллельным пробам исследуемого раствора добавляют: к первой — фосфат-боратный буфер, к второй — фосфатный буфер при рН 6,57,2, приливают к полученным смесям раствор иода и фотометрируют первый раствор относительного второго.

В отсутствие борной кислоты в фосфатном буферном растворе ПВС добавление иода не приводит к появлению окраски. При добавлении к раствору, содержащему ПВС, фосфат-боратного буферного раствора (рН 6,5-7,2) 1589161

10 образуется соединение ПВС вЂ” Н ВО (пиз диол), которое с иодом дает синее акрашивание.

Пример. В две мерные колбы иа 50,0 мл помещают по 8,00 мл ра5 створа, содержащего ПВС с примерной концентрацией 1,0 10 мг/мл. В первую колбу добавляют 25,0 мл фосфатноборатного буфера, во вторую колбу

25,0 мл фосфатного буферного раствора. В обе колбы вводят по 2,0 мл

0,,02 н раствора иода и доводят д меткв водой (рН растворов

6,,9) . Измеряют оптическую плот- 15 нЬсть при длине волны 600 нм (толщина рабочего слоя кюветы — 5 см) первого раствора относительного второго. Полученная величина оптической плотности равна 0,199 (среднее 20 значение из пяти параллельных измерений). С использованием градуировочнЬго графика получаем конечный результат: 0,0831 + 0,0010 мг ПВС (ф0,0010 — доверительный интервал 25 при доверительной вероятности 0,95) .

Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью

5О,0 мл помещают 2,0, 5,0, 10,0, 15,0 мл стандартного раствора ПВС с концентрацией 1„0 "10 мг/мл, добавляют по 25,0 мл фосфатборатного буферного раствора, 2,0 мл раствора иОда и доводят до метки водой. Для приготовления растворов сравнения в мфрные колбы вместимостью 50,0 мл

35 пфмещают 2,0; 5,0, 10,0; 15,0 мл сТандартного раствора ПВС (1,0»

X 10 мг/мл), добавляют по 25,0 мл ффсфатного буф рного раствора, 2 О 40 раствора иода и доводят до метки вфдой. Фотометрируют первые растворы (с фосфатно-боратным буфером) относительно растворов сравнения с таким же количеством ПВС (c фосфатным буфером) и строят зависимость оптическая плотность — концентра=ция ПВС.

Приготовление реактивов:

1. Раствор иода 0,02 н готовят по точной навеске возогнанного иода, растворяя ее в водном растворе иодида калия (масса KI в 3-4 раза больше массы иода), 2. Фосфатно-боратный буферный рараствор рН 6,5-7,2. В мерной кол1 бе вместимостью 1 л растворяют 13,61 r

Na

Н ВО . Не доводя раствор до метки, добавляют 60-70 мл 2М КОН, перемешивая и контролируя рН по рН-метру. После достижения рН 6,5-7,2 раствор доводят до метки водой, 3, Фосфатный буферный раствор, В мерной колбе вместимостью 1 л растворяют 5, 44 г КН РО,, 2 1, 48 г Иа НРО4 х

Х 12Н О, добавляют несколько капель концентрированной Н PO+ перемешивая и контролируя рН раствора (как вп.2).

4. Стандартный раствор ПВС с концентрацией 1,0 10 мг/мл. 0,01 r ПВС (ГОСТ 10779-79) растворяют в воде при нагревании на водяной бане. После полного растворения раствор разбавляют в мерной колбе до 100,0 мл, Приготовленный раствор разбавляют в

10 раз. Для этого 10,0 мл,полученного раствора переносят пипеткой в мерную колбу на 100,0 мл и доводят до метки водой.

Предел обнаружения ПВС вЂ” 0,02 мг, других полиоксисоединений — не более

0,1 мг. Определению не мешают присутствующие в равных с ПВС количествах крахмал, поверхностно-активные вещества, полиакрилаты„ дибутилфталат, метазин, карбамол, соли магния, кальция, аммония.

Формула изобретения

Способ количественного определения органических полиоксисоединений, включающий добавление к анализируемой пробе раствора иода, измерение оптической плотности полученного раствора, по которой судят о концентрации определяемого соединения, о т л и ч аю шийся тем, что, с целью повышения чувствительности и избирательности определения, анализируемую пробу разделяют на две части, к первой добавляют фосфатборатный буфер, к второй — фосфатный буфер при рН

6;5-7 2, а затем к обеим частям—

0,02 н раствор иода в объемном соотношении (2-15). 25:2 соответственно и измеряют оптическую плотность первого раствора относительно второго.