Способ количественного определения ганглерона

 

Изобретение относится к фармацевтическому анализу и может быть использовано для количественного определения ганглерона в фармакопейном препарате и лекарственных формах в центральных заводских лабораториях, в контрольно-аналитических лабораториях аптекоуправлений, в биохимических лабораториях клиник и судебно-химических лабораториях. Цель изобретения - повышение чувствительности и упрощение способа определения. Для этого анализируемую пробу обрабатывают 1 .10 -3 - 4 .10 -2 М водным раствором перманганата калия при PH≤1, экстрагируют полученное окрашенное соединение дихлорэтаном, добавляют к экстракту диметилсульфоксид в объемном соотношении 9:1 и измеряют при длине волны 364 нм оптическую плотность полученного раствора, по которой судят о концентрации ганглерона. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (51) 5 G 01 N 21/78

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н А ВТОРСКОМЪ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОТ ЕТЕНИЯМ И ОТЩ ЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

1 (21) 4456716/28-25 (22) 07.07.88 (46) 30.08.90. Бюл. №- 32 (71) Львовский государственный медицинский институт (72) В.В.Огурцов, А.И.Шкадова, А,Ф.Мынка и В.П.Калашников (53) 543.42 (088.8) (56) Государственная фармакопея СССР, 1968, 10-е изд., с. 330.

Авторское свидетельство СССР

¹ 960598, кл. С 01 N 21/78, 1982. (54) .СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННдГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГАНГЛЕРОНА (57) Изобретение относится к фармацевтическому анализу и может быть использовано для количественного определения ганглерона в фармакопейном преИзобретение относится к фармации, а именно к фармацевтическому анализу, и может быть использовано для коли.чественного определения ганглерона в фармакопейном препарате и лекарственных формах в центральных заводских лабораториях, в контрольно-аналитичес ких лабораториях аптекоуправлений, в биохимических лабораториях клиник и судебно-химических лабораториях.

Цель изобретения — повышение чувствительности и упрощения способа определения, Способ осуществляют следующим образом.

В делительную воронку вносят анализируемую пробу, 1 ° 10 -4 10 M pa„,SU„„1589160 А1

2 парате и лекарственных формах и центральных заводских лабораториях, в контрольно-аналитических лабораториях аптекоуправлений, в биохимических лабораториях клиник и судебно-химических лабораториях. Цель изобретения повышение чувствительности и упрощение способа определения. Для этого анализируемую пробу обрабатывают

-3 -z

1 10 -4 .10 M водным раствором перманганата калия при рН 1, экстрагируют полученное окрашенное соединение дихлорзтаном, добавляют к экстракту диметилсульфоксид в объемном соотношении 9:1 и измеряют при длине волны

364 нм оптическую плотность полученного раствора, по которой судят о концентрации ганглерона. 1 табл. створ образовавшегося ионного ассоциата перманганата калия и проводят СА, двухкратную экстракцию дихлорэтаном 00 при рН и 1. Окрашенный экстракт от- 1© деляют в мерную колбу, в которую предварительно вносят ПИСО, и фото- фф колориметрируют на фотоколориметре КФК-2 при Я = 364 нм.

Иолярный коэффициент светопоглощения окрашенного ионного ассоциата . (2,63 + 0,02) ° 10э .

Пример. Точную навеску 0,03 r Ь исследуемого вещества переносят в мерную колбу на 250 мл и растворяют в 0,2 н. растворе серной кислоты, объем раствора доводят тем же раст-. ворителем до метки.

1589160

Со P 250 100

Подчинение светопаглощения закону

Бугера-Ламберта-Бера сохраняется в пределах концентраций ганглерона от

10 до 80 мкг/мл, Оптическая плотность окрашенного раствора стабильна свыше 1 ч.

В таблице приведены результаты количественного. определения ганглерона в субстанции при использовании оптимальной концентрации .(0,02 M) раствора перманганата калия.

Взято препарата на анализ, г

Оптическая

Найдено

Метрологические характеристики плотность г

0,0302

0,0316

0,0293

0,0285

0,0304.

0,215

0,223

0,207

0,200

0,215

0,0304

0 0315

0,0293

0,0283

0,0304

100,66

99,68

100,00

99,29

Среднее значение 99,26Х

Стандартное отклонение 0,512

100,00 Относительная ошибка +0,64Х

Формула изобретения . Способ количественного определения ганглерона, включающий обработку анализируемой пробы водным раствором цветореагента, экстракцию окрашенного продукта реакции дихлорэтаном и измерение оптической плотности экстракта, по которой судят о концентрации определяемого веСоставитель В.Агинский

Редактор А.Ревин Техред Л.Олийнык

Корректор, Т.Палий

Заказ 2536 Тираж 513 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно"издательский комбинат "Патент", r. Ужгород, ул. Гагарина, 101

В делительную воронку вносят 2 мл полученнЬго раствора, 2 мл 0,02 M раствора перманганата калия (рН раствора 1) и проводят двухкратную

:экстракцию порциями дихлорэтана по

4 мл в течение 0,5 мин. Полученные, экстракты отфильтровывают через бумажный фильтр в мерную колбу на 10 мл в которую предварительно внесен 1 мл

ДМСО, и объем полученной смеси доводят дихлорэтаном до метки.

Окрашенный в желтый цвет раствор колориметрируют на фотоколориметре

КФК-2 со светофильтром ф = 364 нм, Используя кювету с толщиной слоя .10 мм. Для получения раствора сравнения проводят холостой опыт.

Параллельно проводят определение с 2 мл стандартного раствора исследуемого вещества, в 1 мл которого содержится 0,15 мг ганглерона.

Содержание препарата в процентах (Х, Ж) рассчитывают по формуле где С вЂ” концентрация стандартного раствора (0,15 мг/мл);

1О © и Д - оптические плотности стандартного и анализируемого растворов.

1 щества, о т л и ч .а ю шийся тем, что, с целью повышения чувствительности определения, пробу обрабатывают

40 1 ° 10 "4 ° 10 М раствором перманганата калия при рН 1, добавляют к экстракту диметилсульфоксид в объемном соотношении 9:1, а оптическую плотность полученного раствора измеряют при

45 длине волны 364 нм.