Способ количественного определения тиомочевины в технологических растворах сложного солевого состава
Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам спектрофотометрического определения тиомочевины в технологических растворах сложного состава, в том числе содержащих трехвалентное железо, используемое в качестве окислителя при выщелачивании тиомочевиной золота и серебра из руд. Цель изобретения - повышение селективности определения тиомочевины. Для этого пробу анализируемого раствора подкисляют серной кислотой, добавляют раствор реагента - нитрата висмута, измеряют в диапазоне длин волн 400-420 нм оптическую плотность полученного раствора, по которой судят о концентрации тиомочевины. 1 табл.
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК
Щ) С 01 М 21 78
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
Н А ВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР (21) 4439203/24-25 (22) 13.06.88 (46) 15.07.90. Бюл. ¹ 26 (71) Центральный научно-исследовательский геологоразведочный институт цветных и благородных металлов (72) Н.В.Шведова (53) 543,42 (088;8) (56) Blagrose R.1., Ckeen L .С. Spectrophotometric determination of thioureac. — Miorouhim.acta, 1971, N 4, р. 639-643.
Tiwari R,D., Pande Ч,С. Spectrophotometric determination of microquantities of thiourea. — Mic rochim. acta.
1970, N p.478-481. (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТИОМОЧЕВИНЫ В ТЕХНОЛОГИЧЕСКИХ
Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам спектрофотометрического определения тиомочевины в технологических растворах сложного состава, в том числе содержащих трехвалентное железо, используемое в качестве окислителя при вьпцелачивании тиомочевиной золота и серебра из руд.
Цель изобретения — повышение .селективности определения тиомочевины, позволяющее проводить определение тиомочевины в технологических растворах в присутствии больших количеств железа, сульфатов.
Способ осуществляется следующим образом.
ÄÄSUÄÄ 1578602 А1
РАСТВОРАХ СЛОЖНОГО СОЛЕВОГО СОСТАВА (57) Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам спектрофотометрического определения тиомочевины в технологических растворах сложного состава, в том числе содержащих трехвалентное железо, используемое в качестве окислителя при вьпцелачивании тиомочевиной золота и серебра иэ руд. Цель изобретения повышение селективности определения тиомочевины. Для этого пробу анализируемого раствора подкисляют серной кислотой, добавляют раствор реагента— нитрата висмута, измеряют в диапазоне длин волн 400-420 нм оптическую плотность полученного раствора, по которой судят о концентрации тиомочевины.
1 табл.
Пробу анализируемого раствора подкисляют серной кислотой, добавляют раствор реагент — нитрата висмута, измеряют в диапазоне длин волн 400420 нм оптическую плотность полученной смеси и рассчитывают концентраций Ю определяемого вещества.
Комплекс тиомочевины с висмутом характеризуется ярко-желтой окраской и интенсивным светопоглощением в видимой области спектра в диапазоне длин,фью@ волн 400-420 нм (табл.). В этих условиях не мешают железо, многие анионы, в том числе сульфаты.
Установлено, что при использовании
0,01 И раствора нитрата висмута закон
Бера соблюдается для 0,08-0,4Z тиомо- . м 3
1578602
Формула,из о бр е т ения
Опыт Состав измеряемого Концеитраствора рация, Ж
Оптическая плотность, им.
300 400
Железо-аммоиийиые
0,004
0,012
1,05
0,008
0,16
0,038
5,0
0,)6
0,038
0,02
g,52
>2 72
0,51
0 25
5,0
0,16
0,038
0,53
0,4
5,0
Составитель В.Агинский
Редактор M.Íåäîëóæåíêî Техред М.Ходанич Корректор Л Патай
Заказ 1912 Тираж 511 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д, 4/5
Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина, 101 с чевины. Оптическая плотность раствора не зависит от концентрации серной кислоты в диапазоне 2-5 н. Окраска раствора развивается мгновенно и не изме1 5 няется много часов.
Пример. Аликвотную часть анализируемого раствора помещают в мерную колбу емкостью 25 мл, приливают
5. мл 10 н. серной кислоты, перемешива-. ют, затем добавляют 2 мл 0,01 M раствора нитрата висмута, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают.
Измеряют оптическую плотность раствора на фотоколориметре с синим светофильт-„ ром или на спектрофотометре при длинах волн 400-420 нм.
Измерение проводят относительно холостого раствора, который готовят следующим образом: в мерную колбу емкостью 25 мл, помещают. анализируемый раствор, прибавляют 5 мл 10 .н, серной кислоты, доводят до метки дистиллированной воды и перемешивают. Содержание25 тиомачевины находят по калибровочному графику, построенному в тех же условиях по стандартному раствору тиомочевины в интервале 0,08-0,367.
Результаты определения тиомочевины в технологических растворах, содержа30 квасцы
Железо-аммонийные квасцы
Тиомочевина
Нитрат висмута
Серная кислота
Тиомочевина
Нитрат висмута
Железо-аммоиийные квасцы
Серная кислота
Тиомочевина
Нитрат висмута
Железо-аммонийиые, квасцы
Серная кислота щих нитрат висмута и железо-аммонийные квасцы, характеризуются хорошей сходимостью: относительное стандартное отклонение находилось в интервале
0,022-0,047.
Как видно иэ опытов 4 и 5, содержание в растворе 0,25-0,47. железо-. аммонийных квасцов не мешают определению
О, 16% тиомочевины, 1
Способ количественного определейия тиомочевины в технологических растворах сложного солевого состава, включающий добавление к анализируемой пробе раствора реагента, измерение оптической плотности полученного раствора, по которой судят о концентрации тиомочевины, отличающийся тем, что, с целью повышения селективности определения, к анализируемой пробе добавляют 10 н. серную кислоту, а в качестве раствора реагента 0,01 M раствор нитрата висмута так, что соотношение объемов пробы, серной кислоты и раствора нитрата висмута B полученном растворе составляет 18:5:2, а оптическую плотнобть измеряют в диапазоне длин волн 400-420 нм.
