Способ определения свинца в виноградных соках

 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к полярографическому способу определения свинца в экстрактах, и может быть использовано при анализе виноградных соков. Цель изобретения - повышение экспрессности определения и упрощение анализа в присутствии меди, железа, цинка и олова. Цель достигается тем, что мешающие металлы отделяют экстракцией в виде роданидных комплексов в н-бутанол. Свинец концентрируют из водной фазы 8-оксихинолином в н-бутанол. Полярографирование экстракта осуществляют на фоне, содержащем 0,7 - 1,0 М LICL и 1,0 - 1,5 М HCL в этанольно-водном растворе при соотношении 1:4. Концентрацию свинца определяют по высоте пика в интервале потенциалов от -0,45 до -0,52 В. Время анализа 20 мин. 3 табл.

СООЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИ К

РЕСПУБЛИК (19) (11) A t (5))5 с 01 N 27(48

СПИСОЧНИК ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А ВТОРСНОМ,Ф СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4412901/31 25 (22) 19. 04. 88 (46) 07.05.90. Бюл. М - 17 (71) Институт химии АН МССР (72) В.А.Смелов, Л.С.Копанская и И.И.Ватаман (53) 543.253 (088.8) (56) Patvardhan А.А., Joshi А.р, Быстрая методика определения свинца с помощью дифференциальной импульсной полярографии. — Indian I. Chem.

1985, v. 24, ) 12, р. 1077-1078. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА В

ВИНОГРАДНЫХ СОКАХ (57) Изобретение относится к аналитической .химии, а именно к полярографическому способу определения свинца

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к полярографическому методу определения свинца в экстрактах, и может быть использовано при анализе виноградных соков.

Цель изобретения — повышение экспрессноети определения и упрощение анализа в присутствии меди, железа, цинка и олова.

В основу способа положены экстракционное отделение мешающих компонентов и концентрирование свинца с последующей полярографической регистрацией электроактивного оксихинолината свинца непосредственно в экстракте, а именно селективное экстракционное отделение меди, желе:a, цинка и олова раствором 207 в экстрактах, и может быть использовано при анализе виноградных соков.

Цель изобретения — повышение экспрессности определения и упрощение анализа в присутствии меди, железа, цинка и олова. Цель достигается тем, что мешающие металлы отделяют экстракцией в виде роданидных комплексов в н-бутанол. Свинец концентрируют из водной фазы 8-оксихинолином в н-бутанол. Полярографирование экстракта осуществляют на фоне, содержащем 0,7-1,0 М LiCI и 1, 0-1,5 M Н(.1 в этанольно-водном растворе при соотношении 1:4. Концентрацию свинца определяют по высоте пика в интервале потенциалов от -0,45 до -0.52 В.

Время анализа 20 мин. 3 табл.

)1Н )1Сз в н-бутаноле при рН 1 — 1,5, концентрирование свинца экстракцией из водной фазы при рН 10-12 8-оксихинолином в н-бутанол, непосредственная полярография экстракта, содержащего свинец, на фоне (0,7-1,0) М

LiC1 + (1,0-1,5) М НС1 в растворе, содержащем этанол и воду в соотно.шении 1:4.

Величина тока восстановления и потенциал пика свинца зависят от состава компонентов фона.

Влияние компонентов, входящих в состав фона, на полярографические характеристики 8-оксихинолина свинца в

-6 экстракте (Pb) = 5" 1.0 М представлено з табл.1. 1562830

Использование полярографического фона (07-1,0) И LiC1 + (1-1,5) М

НС1 в смешанном растворителе этанола с водой в соотношении 1:4 обеспечи5 вает гомогенность полярографируемой смеси и позволяет регистрировать величину тока восстановления свинца в области потенциалов (-0,45) †(-0,52) В (отн.н.к.э.) с чувствительностью, дос-10 таточной для обнаружения свинца при .,его содержании в пробе ниже ПДК (ПДК= :=0 2 мг/л). Чувствительность определения по предлагаемому способу .составляет 1 10 М, что соответствует

0,002 мг/л.

Пример. 1. Определение свинца в модельных растворах. 0 5 мл модельного раствора, содержащего свинец в количестве 1i10 М, разбавили 20 водой до 20 мл в делительной воронке. Прибавили 1,5 мл 1 М раствора

НС1 для создания кислой среды. Ввели 1,5 мл водного раствора 207 NH ИСз и 15 мл н-бутанола. Встряхивали 1 мин.25

Органическую фазу отбросили. Водную фазу дважды промыли 15 мл н-бутанола и слили в мерную пробирку со шлифом на 25 мл. Бутанольный слой промыли

4 мл 0,1 M НС1 и слили водную фазу у0 в ту же пробирку.

Добавили к раствору 2,2 мл 10 M

КОН (осч.) и ввели 4 мл 0,05 И раствора 8-оксихинолина в н-бутаноле.

Экстрагировали 1 мин. После отстаивания из органического слоя отобрали

2 мл раствора и разбавили в мерной колбе на 10 мл полярографическим фоном — 0,85 М LiC1 + 1,0 М НС1 в этанольно-водной среде (1:4). Раствор

40 перенесли в полярографическую ячейку (трехэлектродную) и удаляли из раствора кислород. в течение 20 м. Переменнотоковою полярограмму свинца ре45 гистрировали на полярографе ПУ-1 в области потенциалов. (-0,45) — (— 0,52) В (отн. н.к. э. ) в следующем режиме:

Y = 2 мВ/с, А = 10 мВ, QHäö = -0,2 В, 2 с; М„= 100 MD/ñì, Mg

10 мВ/см. Таст-режим с прямоугольной формой поляризующего напряжения.

В табл. 2 приведены данные по определению свинца в модельных растворах с различным содержанием мешающих элементов, проведенных через все стадии анализа. Содержание свинца находят по калибровочному графику, построенному по модельным растворам с известным содержанием.

Пример 2. Определение свинца в образцах виноградного сока.

К 10 мл виноградного сока добавили .10 мл воды и 1,5 мл 1 M НС1. Экстрагировали и регистрировали пог::ярограмму экстракта оксихинолина свинца аналогично примеру 1. Содержани.е свинца находили по калибровочнсму графику, построенному по стандартным растворам натурального виноградного сока, не содержащего свинец, в который были введены добавки известного количества свинца. Таким стандартным образцом служил натуральный виноградный сок для детского гитания Тираспольского экспериментального завода.

В табл. 3 приведены результаты определения свинца в различных образцах виноградного сока.

Подготовка одной пробы для определения составляет не более 20 мин и дает выигрыш во времени в 15-20 раз.

Ф о р м у л а и з о б р е т е н и я

Способ определения свинца в виноградных соках, включающий экстракционнае отдеЛение с последующим полярографическим определением, о т л и— ч а ю шийся тем, что, с целью повышения экспрессности определения и упрощения анализа в присутствии меди, железа, цинка и олова, отделяют мешающие металлы экстракцигй в виде роданидов в н-бутанол, затем концентрируют свинец из водной фазы

8-оксихинолином, растворенным в нбутаноле с последующим полярографированием экстракта на фоне, содержащем (0,7-1,0) И хлорида лития и (1 — 1,5) М соляной кислоты в этанольно-водном растворе при .соотношении 1:4, а концентрацию свинца определяют по высоте пчка в интервале потенциалов (-0,45) †(0,52) В.

1562830

1 Г Г

Таблица 1 (11с1), н (нс ); и -y, н í, cM принесение

Раствор негомогенный

16,5

16,6

17,1

0,48

0,51

0,52

0,7

То же

15,5

17,0

1,0

0,45

0,52

Таблица 2

Число опреде6

Введено п10,,M

СтанОтносительное

Довери-. тельный интервал (х+о )- 1О

Найцено свинца, х10, M дартное откло

РЬ лений:

Яп

Си стандартное отнекие

S 10 клонение

Яг

О, 239 О, 048

0,292 0,059

0,306 0,062

4,97+0,38

4,92%0,73

4,91+0,49

3

4,97

100 4,92

50 — 4,91

5,0

5 0 200

5 О 50 50

Таблица 3

Образец

Введено свинца, мг/л

Найдено свинца, Х МГ/Л

Стандартное отЧисло

Относительное

Доверительный интервал, х+о определений, и клонение, S стандарт ное отклонение, Вг

0,0076

0,002

0,27

0,0074+0,005

О, 015

0,41

О, 141

О, 058

0,41+0 09

5 0,042

0,75

О, 057

0,75+0,08

Виноградный сок (станд. образец, ГОСТ 15849-86) 0 01 . Сусло из винограда "Фетяс †.. .ка" "Совиньон"

Виноградный сок марки

"Совиньон"

Виноградный сок марки п . 1 осветленный

О

0,5

1,0

1,5

О

0,5

1,0

1,5

О, 0006 О, 039 О, 015 «+ О, 002