Способ ингибирования полимеризации стирола

 

Изобретение относится к циклическим углеводородам, в частности к предотвращению полимеризации стирола при хранении и транспортировке. Цель - повышение степени ингибирования. Процесс ведут путем введения ингибитора полимеризации N-(1-оксил-2,2,6,6-тетраметил-Δ<SP POS="POST">3</SP>-пиперидил-4)-пиперазина, взятого в количестве 0,005-0,05 мас.% на стирол. Предложенный ингибитор обеспечивает наличие в стироле продуктов окисления в количестве 0,0006-0,00155 мас.% по сравнению с 0,22-1,00 мас.% в случае использования известного ингибитора. При этом расход ингибитора составляет лишь 0,005-0,05% мас.% против 0,10 - 2,86 мас.% в случае известного игибитора. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК

„„SU,»I 5 Sss (51) 5 С 07 С 15/46, 7/20

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

i (21) 4393581/23-04 (22) 11.12.87 (46) 23.04.90. Бюл. № 15 (71) Всесоюзный научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществ (72) Л.М.Притыкин, Л.В.Панасюк, l0.Ã.Øàëàõìàí, В.Г.Штамбург, В.А.Рябчий и Ю.Н.Скорняков (53) 547.538.141(088.8) (56) Резова А.К. и др. Получение стирола и ингибирование его самопро.извольной полимеризации. — М.: ЦНИИТЭнефтехим, 1974.

Авторское свидетельство СССР № 1282469, кл. С 07 С 7/20, 1985. (54) СПОСОБ ИНГИБИРОВАНИЯ ПОЛИМЕРИЗАЦИИ СТИРОЛА

Изобретение относится к способам предотвращения полимериэации стирола при хранении и транспортировке.

Цель изобретения — повышение степени ингибирования.

Пример 1. В свежеперегнанном стироле растворяют 0,05 мас.X К-(i-оксил-2,2,6,6-тетраметил-6 -пипериз дил-4)-пиперазина. Эффект стабилизации оценивают по приросту содержания перекисей в стироле, хранящемся при

60 С. Количество перекисей в стироле определяют стандартным иодометрическим методом через 3,6,12,18,28 сут, что соответствует 1,5,3,4,6 и 14 мес. выдержки соединения при 20 С. о

Пример 2. В свежеперегнанном стироле растворяют 0,01 мас.X

N-(1-оксил-2,2,6,6-тетраметил- -пи3

2 (57) Изобретение относится к циклическим углеводородам, в частности к предотвращению полимеризации стирола при хранении и транспортировке. Цель— повышение степени ингибирования. Процесс ведут путем введения ингибитора .полимеризации — N-(1-оксил-2,2,6,6.-тетраметил-й -пиперидил-4)-пиперазина, взятого в количестве 0,005—

0,05 мас.Е на стирол. Предложенный ингибитор обеспечивает наличие в стироле продуктов окисления в коли- честве 0,0006-0,00155 мас.7. по сравнению с 0,22-1,00 мас.X в случае использования известного ингибитора.

При этом расход ингибитора составляет лишь 0,005-0,05 мас.X против О, 102,86 мас.X в случае известного ингибитора. 1 табл. перидил-4)-пипераэина. Эффект стабилизации стирола оценивают цо приросту количества перекисей в соответствии с примером 1.

Пример 3. В свежеперегнанном стироле растворяют 0,005 мас.X

N-(1-оксил-2,2,6,6-тетраметил-6 -пиперидил-4)-пипераэина. Эффект стаби лизации оценивают по приросту количества перекисей в соответствии с примером 1.

Полученные результаты, сведенные в таблице, показывают, что скорость нарастания количества продуктов окисления в стироле отличается от обеспечиваемой с помощью известного ингибитора. Выбор оптимального интервала содержания ингибитора обусловлен тем.

1558888 си сн г он ) -х Ní о СНЗ взятый в количестве 0,005-0,05 мас.% на стирол.

Продолкительность кранения, сут

Прирост количества перекисей, масЛ, при добавлении ингибитора

У

3 ксил-2,2,6,6-тетраметил- а— идил-4) -пиперазин, мас.X .

N-Окись-2,2,б;6-тетраметилпиперидин, мас .Х (известный) Контрольный образец а

Эквивалент 20 С

При 60 С

0,01 0,05 0,005

1 0,05 0,005 о

6

1г

18

О, 00155

0,00279

0,00372

0,00879

0,02541

0,13678

0,035412 (0,00155 0,00155 0,00155

0,00155 0,00165 0,00230

0,00155 0,00165 0,00408

0i00182 0 00178

0,00252 0,00280

0,00320

0 00155

0,00122

0,00122 о,ооо7г

0,00060

0,00060

0,00060

0,00155

0,00142 о,оо14г

0,00060

0,00060

0,00060

0,00060 о

192

437

0,00155

0,00150

0,00142

0,00089

0,00089

0,00076

Составитель Т.Раевская

Техред А,Кравчук Корректор Л.Патай

Редактор Н.Яцола

Заказ 815 Тираж 338 Подписное .

ВНИКПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина,!01 что при концентрации меньшей 0,005 мас.% эффект стабилизации не проявляется (продолжительность сохранности качественного показателя соответствует уровню нестабилизированного продук5 та), а при концентрации добавок более 0,05 мас.% происходит помутнение продукта и снижение его качества.

Таким образом, предлагаемый ингибитор обеспечивает наличие в стироле продуктов окисления в количестве

0,0006-0,00155 мас.% по сравнению с

0,22-1,00 мас.% при использовании известного ингибитора. При этом расход предлагаемого ингибитора составляет лишь 0,005-0,05 мас.% против 0,1

2,86 мас.% в случае известного ингибитора. 20

Формула из обретения

Способ ингибирования полимеризации стирола при хранении и транспортировке путем введения ингибитора полимеризации — производного пиперидина, . отличающийся тем, что, с целью повьппения степени ингибирования в качестве производного пиперидина используют N-(1-оксил-2,2,6,6-тетраметил-йз-пиперидил-4)-пиперазин общей формулы