Способ определения платины

 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения платины, и может быть использовано для определения микрограммовых количеств платины в природных и промышленных объектах с целью повышения чувствительности и селективности анализа. Для этого навеску образца хлорируют при 550°С и растворяют в 1 М HCL. В мерную колбу приливают анализируемый раствор и 10<SP POS="POST">-3</SP>М раствор 4-диметиламинобензолдитиокарбоксилата тетраэтиламмония и колбу нагревают на кипящей водяной бане 10 мин, охлаждают и экстрагируют 10 мл хлороформа. Измеряют светопоглощение экстракта при длине волны 500 нм относительно экстракта раствора сравнения. Оптимальная кислотность раствора 1-3 М HCL. Определению не мешают цветные и платиновые металлы, чувствительность анализа 8,7<SP POS="POST">.</SP>10<SP POS="POST">-3</SP> мкг/мл. 2 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

„„SU„,1543341 (51)5 С 01 N 31/22

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К A BTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

llQ ИЗОБРЕТЕНИЯМ И OTHPbfTHRM

ПРИ ГКНТ СССР

1, (21) 4342797/3 1 -26

1 (22) 14 ° 12.87 (46) 15.02.90. Бюл. 1 - 6 (71) Латвийский государственный университет им. П.Стучки (72) И.С.Куницкая, Г.П.Межарауп и Э.Ю.Янсон (53) 543.062 (088.8) (56) Гинзбург С.И. и др. Аналитическая химия платиновых металлов. М.:

Наука, 1972, с.332.

Авторское свидетельство СССР

У 966018, кл. С 01 С 55/00, G 01 N 31/77, 1981. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЛАТИНЫ (57) Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения платины, и может быть

J . использовано для определения микроИзобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения платины и может быть использовано для определения микрограммовых количеств платины в природных и промышленных объектах.

Цель изобретения — повышение чувствительности, селективности анализа.

Пример. Навеску массой г

10,0 мг стандартного образца промышленного концентрата КП-3 следующего ,химического состава, %:

Рутений 1,96 + +0,11

Родий 1,09 + 0,08

Палладий 0,34 0,03

Осмий (Не аттестован)

Иридий 13,95 + 0,63 граммовых количеств платины в природных и промышленных объектах с целью повышения чувствительности и селективности анализа. Для этого о навеску образца хлорируют при 550 С и растворяют в 1 М НС1. В мерную колбу приливают анализируемый раствор и 10 М раствор 4-диметиламинобензолдитиокарбоксилата тетраэтиламмония и колбу нагревают на кипящей

I водяной бане 10 мин, охлаждают и экстрагируют 10 мл хлороформа. Измеряют светопоглощение экстракта при длине волны 500 нм относительно экстракта раствора сравнения. Оптимальная кислотность раствора 1-3 М

НС1. Определению не мешают цветные и платиновые металлы, чувствительность анализа 8,7 ° 10 - мкг/мп. 2 табл.

- э

Платина 0,064 + 0,017

Золото 0,015 «+ 0,002

Серебро 0,48 + 0,03 ь хлорируют при 550 С в присутствии

10-кратного избытка хлорида натрия.

Образовавшиеся хлориды растворяют в

1 М НС1 в 100 мл мерной колбе..

В 100 мл коническую колбочку со шлифом приливают 10,0 мл анализируемого раствора, 1 мл 10 M раствора— Ъ !

4-диметиламинобензолдитиокарбоксилата тетраэтиламмония и колбочку нагревают на кипящей водяной бане 10 мин, охлаждают и экстрагируют с 10 мп хлороформа. Измеряют светопоглощение экстракта при длине волны 500 нм относительно экстракта раствора

1543341

Таблица 1

5 ° 10

Селективность Me:Pt

Среда

4М НС1

3М НС1

2М НС1

1М НС1 (рН О)

0,1М HC1 (pH 1) рН 4

1000

10 10 мешает 10

500 500 100 500

500 500 100 500

500 500 100 500

100 500 50 10

Мешает Мепает .50 Мешает

Мешает 25 Мешает

1,06 Мешает Мешает 10 Мешает

Комплексное соединение не образуется

0,58

2„25

2,25

2,25

1,45

1,45

1,45 Мешает рН 6

Мешает рН 8 рН 10

Таблица 2

Реагент

Селективность

Ne:Pt u

4-Диметиламинобензолдитиокарбоксилат тетраэтиламмония (предлагаемый) Сульфохлорфенолазороданин (известный) показател

0,5

2

Ad

Аи

1Ы

Md

Са

Pb сравнения. Раствор сравнения приго= товлен экстрагированием 10 мл хлороФорма 1 мл ДМА с конц. 10 M в 10 мл

1 М НС1. По градуировочному графику

5 или уравнению градуировочной прямой определяют содержание платины. в анализируемом объекте.

В табл . 1 представлены экспериментальные результаты зависимости се- 10

Р лективности определения платины от кнслотности раствора.

Как следует из представленных результатов, наибольшая селективность 1 достигается при концентрации НС1 в растворе 1-3 М, В табл. 2 представлены сравнительнЫе данные селективности и чувстви- тельности известного и предлагаемого способов.

Таким образом, использование в качестве pearента для определения платины 4-диметиламинобеHзолдитиокарбоксилата тетраэтиламмония обеспечивает высокую селективность анализа, определению не мешают платиновые металлы, ! увеличивает чувствительность анализа в 2 раза, формулаизобретения

Способ определения платины, вклю;чающий перевод ее во внутрикомплекс ное соединение с органическим реагентом и последующую количественную регистрацию фотометрическим методом, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и селективности анализа, в качестве органического реагента используют 4-диметиламинобензолдитиокарбоксилат тетраэтиламмония, а комплекс экстрагируют хлороформом из раствора с концентрацией хлористоводородной кисло ты1 ЗМ, Rh Pd 0s Ъг

1543341 6 — 1!родолже ни е табл . 2

СелективРеагент ность

Ме:Pt и

Сульфохлорфе нолазороданин (известный) 4-Диме тил амин о бензолдитиокарбоксилат тетраэтиламмония (предлагаемый) показатели

О, 056

0,0087

0,2-2,0

0,008-3,00

Составитель И.Бондаренко

Редактор M.Íåäoëóæåíêî Техред. А.Кравчук Корректор Л.Патай

Заказ 398 Тираж 487 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r.ужгород, ул. Гагарина, 101

Си

Zn

Cd

Мо

Cr

Fe

Со

Ni

Ru

Rh

Pd

0s

I ã.

Чувствительность по Сэнделу, мкг/мл

Интервал концентраций, мкг/мп

3000 5000

650 1000

О 1000

0 5000

О 5000

2500 5000

300 500

300 500

О 500

15 !500

О 100

О 500 !

00 1000