Способ количественного определения нитритов

 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения нитритов в водных растворах, и может быть использовано при анализе пищевых продуктов. Целью изобретения является повышение чувствительности и точности определения. Поставленная цель достигается путем потенциометрического титрования анализируемого раствора водным раствором смеси анилина или его производных-N-хлоранилина или N-броманилина и тетрафенилбората натрия в молярных соотношениях (8-2):1 при PH 0-2 с использованием индикаторного платинового электрода. 2 табл.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (51) 5 С 01 N 31/22

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н А ВТОРСНОМ,Ф СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4325619/31-26 (22) 09. 11. 87 (46) 15. 02 ° 90. Бюл. У 6 (71) Научно-исследовательский институт химии при Горьковском государственном университете нм. Н.И. Лобачевского (72) И.А. Гурьев, Г.M. Лизунов а и О.А. Слободянюк (53) 543 ° 257:546. 173(088. 8) (56) Уильямс У.Дж.Определение анионов.

M. Химия, 1982, с. 142-150. (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИТРИТОВ (57) Изобретение относится к аналити1

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения нитритов в водных растворах, и может быть использовано при анализе пищевых продуктов.

Целью изобретения является повышение чувствительности и точности определения.

Пример 1. К 2 мл анализируемого водного раствора, содержащего

0,69 мг/мл NANO и 0,60 мг/мл NANO» добавляют 1,5 мл 5Х-ного раствора бромида натрия, доводят объем до

20 мл 1 н. НС1 и титруют потенциометрически с индикаторным платиновым электродом типа ЭПВ-1 и хлоридсеребpHHbM электродом сравнения, заполненным насыщенным раствором хлорида натрия, водным. раствором смеси анилина (5 10 M) с тетрафенилборатом натрия в соотношении 2: 1. Перемещивание осу„„SU„„ I 543293 А 1

2 ческой химии, а именно к способам количественного определения нитритов в водных растворах, и может быть использовано при анализе пищевых продуктов. Целью изобретения является повышение чувствительности и точности определения. Поставленная цель достигается путем потенциометрического титрования анализируемого раствора водным раствором смеси анилина или

его производных — и-хлоранилина или и-броманилина и тетрафенилбората натрия в молярных соотношениях (8-2):1 при рН 0-2 с использованием индикаторного платинового электрода. 2 табл. ществляют с помощью магнитной мешалки. Снимают показания рН-метра по шкале ЭДС. По полученным данным стро- Я ят кривую титрования, по которой определяют точку эквивалентности. laW

Результаты определения нитритов

С предлагаемым способом (примеры 1-7) представлены в табл.1. а л, Как видно из представленных в та л. абл.

1 данных, предлагаемый способ позволя.ет повысить чувствительность определе- Ю ,ния нитридов до 5 .10 И при сохране- 4Ф нии высокой точности определения.

При определении нитритов в присутствии нитратов по способу-прототипу ошибка определения составляет 50- 3

52 отн.X.

Пример 8. К 2 мл 0,01 М водного раствора NaNOq добавляют 1,5 мл

5Х-ного раствора бромида натрия, доводят до 20 мл 1н. НС1 .и титруют водным 0,01 М раствором п-хлоранилина, 1543293

Таблица 1

Г

Найдено

NaNO z, мг

Sr (n=5, P=0,95) При- Введено NaNOz

Кон цен т рация о-нитроанилина в титранте, M

Соотношение анилина и тетрафенилбората натрия мер моль/л мг

1,34+ 0,03 0,03 (5, 82+0, 08) ° 10 О, 04 (1 3+О 3)-10 О 10 (5,5+0,5). 10 0,18 (1,3+0,7) ° 10 0,26 (5,4+0,9).10 з 0,31

1,38 0 08 0,06

5.1О

5. 1Р-з

1 10

5 10

1-10 +

5 10

5 10

1 1,38

2 6,9 10

3 1,38 10

4 6910

5 1,38 10

6 6,9-10

7 1,38

0,69

5 ° 10

1 103

5 .10

1 10

5 10

О, 69

2:1

8:1

8:1

8:1

8:1

8:1

1:О

При этих концентрациях нитрит по способу-прототипу не определяется. как в примере 1. Общее. изменение потенциала составляет 140 МВ. Время титрОвания 20 мин, Введено NaNOq 38 мг.

Найдено NaNOz (1, 37» О, 05) мг, 5

Sr=0,04, п=5, Пример 9. Берут 2 мл водного раствора 0,01 It раствора KNÎz. Далее поступают, как в примере 1. Соотноше- 10 ние и-хлоранилина и тетрафенилбората

4: 1. Время титрования 15 мин.

Введено КМО1 0,70 мг.

Найдено KNO (О, 66+0,02) мг, Sr =0025 и=5. 15

Приме р 10. Берут 2мл

0,01 M NaNOz, далее поступают, как в примере 1. Отношение

П-броманилина к тетрафенилборату в

I ч итранте 10:1. 20

Введено Na NÎ z О, 7 О мг.

Найдено NaNOz (О, 62+0, 05 ) мг, и = 5 °

В этом случае имеет место систе- 25 апатическая погрешность, и результат не отражает истинное содержание нитфитов в пробе °

Пример 11. Берут 2 мл О 1 М

Водного раствора NaNOz далее посту" 30 пают, как в примере 1. Отношение анилина к тетрафенилборату в титранте

1:1.

Введено ИаЮ 0,70 мг.

Найдено, NaNOz (О, 53+0, 06) мг.

Как в примере 10, имеет место ошибка определения.

Таким образом, только при соотношении анилина и тетрафенилбората натрия (8-2):1 наблюдается хорошая вос- 40 проиэводимость и достоверность результатов.

П р и и е р 12. В вытяжках лука, огурцов, салата, а также в пастериэованном молоке, яблочном соке и помидорном рассоле количественно нитриты не обнаружены. Титрованием пробы предлагаемым способом, как в примере 1, нитриты не обнаружены.

При введении 0,70 мг/мл NaNOz в указанные объекты по предлагаемому способу обнаружено (О, 66+0,04) мг

NaNO .

Таким образом, компоненты, составляющие основу вышеуказанных пищевых и сельскохозяйственных продуктов, не мешают определению в них нитритов.

В табл. 2 представлены результаты определения нитрита предлагаемый способом при разных значениях рН анализируемого раствора.

Как видно из представленных в табл. 2 данных, оптимальное значение рН анализируемого раствора 0-2.

Формула изобретения

Способ количественного определения нитритов путем потенциометрического титрования с индикаторным платиновым электродом, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и точности определения, в качестве титранта используют водный раствор смеси анилина или его производных и-хлоранилина или и-броманилина и тетрафенилбората натрия в мо" лярных соотношениях (8-2): 1 и титрование ведут при рН 0-2, 1543293

Таблица 2

Sr.:

Введено Значение Найдено NaNO

На 0„, мг рН мг

1,38

Титрование. не идет

Составитель Н. Куцева

Техред М.Дидык Корректор И. Муска

Редактор И. Рыбченко

Заказ 395 Тираж 487 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r.Óæãîðoä, ул. Гагарина,101

1,38 0 1,34+0,03

1 38 1 1 39 0 04

1,38 2 1,37+0,05

1,38 3 0,75+0,10

Систематическая ошибка

0,03

0,04

О, 04 0,05 составляет 457.