Установка для электролитического получения химически активного металла

 

Изобретение относится к электролитическому производству металлов из расплавленных сред, в частности к установке для получения преимущественно титана, циркония и гафния. Цель - повышение производительности и снижение ее стоимости. Установка содержит наружный кожух 2, средства для поддержания инертной атмосферы, емкость 3 для ванны расплавленной соли со съемной крышкой 29, несколько электродов 31, подвешенных на опорных устройствах, выполняющих также роль электрического соединения, манипулятор 62, соединенный с кожухом и предназначенный для выведения электродов из емкости после подъема подвижной крышки. 12 ил.

СООЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (191 (И1 (51)5 С ?5 С 7 00

Я

Юцд А

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н ПАТЕНТ,К

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ ПИНТ СССР

1 (21) 4027846/23 02 .(22) 21.07.86 (31) 67669=А/85 (32) 22.07.85 (33) IT (46) 30.01.90. Бюл. Ф 4 (71) Электрокпмика Марко Джинатта ,С.п.А. (IT) (72) Марко Винченцо Джинатта и

Джанмикеле Орселло (IT) (53) 669.29.472(088.8) (56) Электролитическое рафинирование титана в расплавленных средах. Сб, под ред. В.Г.Гопиенко и др. М.: Металлургия 1972, с. 52-61. (54) УСТАНОВКА ДЛЯ ЭЛЕКТРОЛИТИЧЕСКОГО

ПОЛУЧЕНИЯ ХИМИЧЕСКИ АКТИВНОГО МЕТАЛЛА (57) Изобретение относится к электролитическому производству металЛов из расплавленных сред, в частности к установке для получения преимушественно титана, циркония и гафния, Цель повышение производительности и снижение ее стоимости ° Установка содержит наружный кожух 2, средства для поддержания инертной атмосферы, емкость 3 для ванны расплавленной соли со съемной крышкой 29, несколько электродов

31, подвешенных на опорных устройствах, ф

1540657 выполняющих также роль электрического выведения электродов из емкости соединения, майипулятор 62, соединен- после подьема подвижной кРышки ный с кожухом и предназначенный для 12 ил °

Изобретение относится к электролитическому производству металлов в ваннах с расплавленной солью, в част-. !

О ности, для таких металлов, как титан, цирконий и гафний.

Целью изобретения является повышение производительности и снижение ее стоимости, На фиг.1-3 представлены продольные разрезы соответствующих примыкающих одна к другой частей установки; на

Фиг ° 4 - соединение частей, показанных на фиг.1-3, между собой; на фиг.5— разрез А-А на Фиг.l; на Фиг.6 — разрез Б-Б на фиг.3; на Фиг.7 — часть установки, иллюстрирующая элементы, в иэометрии; на Фиг.8 — часть установки 25 по фиг.5, в увеличенном масштабе; на

Фиг.9 -. часть установки, частичный разрез! на Фиг.!Π— элементы, показанные на фиг.9, частичный разрез; на фиг.1ll — электрод используемый в уста9

30 новке; на фиг.12 — разрез В-В на

Фиг. 11.

Установка, показанная на чертежах, содержит наружный металлический кожух

1, образующий основную камеру 2, которая практически изолирована от окружаю35 щей среды и в которой имеется емкость 3 для ванны. расплавленных солей, в которой проводится электролиз, а также содержит управляющее

40 устройство 4.

В кожухе 1 имеется передняя камера 5, в которой происходит обмен материалами между окружающей средой и основной камерой 2. Передняя камера

5 снабжена газонепроницаемыми дверцами 6 и 7, которые соединяют ее с камерой 2 и наружной средой соответственно °

Вне кожуха 1 расположены вакуумные насосы 8 и 9, имеющие соответ50 ствующие трубы 10, 11 на всасе, которые соединены соответственно с камерами 2 и 5, поддерживая в них контролируемую атмосферу, в частности атмосферу, которая инертна относи55 тельно производимого металла, На позиции 12 показан электрод, а на позициях 13, 14 — емкости сжатого инертного газа, обычно аргона, откуда инертный газ поступает в кожух по трубам 15 и 16 соответственно.

Емкость 3 для ванны расплавленных солей представляет собой.параллелепипед с теплоиэоляционной футеровкой

17, прилегающей к кожуху 1, а также с огнеупорной внутренней Футеровкой

18. Во внутренней футеровке имеется металлическая оболочка 19, которая также имеет форму параллелепипеда и представляет собой тигель для ванны расплавленных. солей. Металлическая оболочка 19 опирается на основание огнеупорной внутренней футеровки !8, Предпочтительно, чтобы между токовыми стенками оболочки 19 и огнеупорной внутренней футеровкой 18 имелся зазор

20. Нагревательные элементы 21 (фиг.5) установлены в той части боковых стенок огнеупорной внутренней футеровки 18, которая обращена к боковым стенкам оболочки 19, обеспечивая нагрев ванны расплавленных солей в тигле до.точки плавления и поддержание этой температуры. Нагревательные средства в виде нагревательных элементов 21 также расположены в основании огнеупорной внутренней футеровки

18. Ванна расплавленных солей может нагреваться электродами, погруженными в электролит, которые питаются от трансформаторов переменного напряжения (взамен использования нагревательных элементов 21) или работают совместно с нагревательными элементами.

Емкость З.снабжена уплотнительным средством 22, которое препятствует проходу коррозионно-активных газов из тигля через зазор 20 и исключает коррозию нагревательных элементов

21, Уплотнительное средство состоит из емкости 23, которая проходит вдоль всей верхней кромки огнеупорной внутренней футеровки 18 и в которой находится расплавленный металл

24.

Пластина 25 погружена вертикально в расплавленный металл в емкости 23 и приварена к фланцу 26, прикреплен. ному к верхнему краю оболочки 19 °

40657

5 15

Выбор металла в емкости зависит от уровня температуры футеровочного материала. Этот металл должен иметь точку плавления ниже рабочей температуры материала футеровки.

Труба 27 проходит через стенку . емкости 3 и соединяется с зазором

20, а также с вакуумным насосом 8 параллельно трубе 10, поддерживая давление в зазоре 20 по существу равным давлению в камере 2.

Наружный кожух 1 удерживает раму

28, которая перекрывает верхний край внутренней футеровки 18 и выполняет роль опоры для нескольких поднимающих ся подвижных крышек 29, которые, покоясь на раме 28, закрывают емкость

3 и исключают выход i азообразных веществ, возникающих в процессе электролиза, из емкости 3 в камеру 2.

Каждая крышка 29 имеет соединенный с ней гидропровод 30, связанный со стенкой наружного кожуха 1 и предназначенный для подъема крышки в вер— тикальное положение, обеспечивая подход к устройству 4 для управления, находящемуся внутри емкости 3.

Электроды 31, находящиеся внутри емкости 3, удерживаются элементами

32 и 33, причем между ними имеется электрическое соединение (Фиг. 9) °

Каждый из опорных и электропроводящих элементов 32 и 33 содержит электропроводный стержень 34, представляющий собой полый стальной стержень, охваченный плотно установленной электроизолирующей огнестойкой гильзой 35, которая вставлена в трубчатый металлический элемент 36.

Каждый трубчатый элемент 36 проходит сквозь раму 28, заполненную огнеупорным материалом, в направлении, перпен дикулярном соответствующей стенке емкости 3. Конец 37 каждого стержня

34, находящийся вне.емкости 3, соединен с-источником 38 электропитания, который подает постоянный ток, а другой его конец 39 проходит внутрь емкости 3 и имеет уплотнение 40.

Пара стержней 34, обращенных друг к другу, расположена в противоположных стенках емкости 3, удерживая элек троды 31.

Внутри каждого стержня 34 имеется тенлообменное устройство, состоящее

f из дву концентричных труб 41 и

42, по которым циркулирует охлаждающая жидкость, вход которой обозначен, позицией 43, а выход — позицией 44.

Циркуляция охлаждающей жидкости в процессе производства металла обес5 печивает высокую электропроводность стержня, повышая электрический К!1Д

:установки.

На фиг,10 подробно представлено устройство для монтажа каждого стерж10 ня 34 в кожухе I с исключением прохода воздуха в емкость 3 или выхода из него газообразных веществ в процессе работы установки, при этом обеспечивается электроизоляция каж15 дого стержня.

Каждый стержень 34 приварен к кольцевому фланцу 45, зажатому болтами 46 между двумя кольцевыми фланцами 47 и 48. Кольцевой фланец 48 при20 варен к наружному кожуху 1 и прижим»ет кольцевую уплотнительную прокладку к фланцу 45. Между кольцевым фланцем 48 и наружной поверхностью стержня 34 имеются втулки 49, 50, 25 выполненные из электроизоляционного материала, например асбеста или фторопласта. Кольцевые уплотнительные втулки 51, 52 расположены между фланцами 45 и 4?. Внутри фланца 47

3р 53, охватывающая металлическую втулку, приваренную к стержню 34, Во фланце 48 и втулке 53 выполнены каналы 54 и 55, предназначенные для циркуляции охлаждающей жид35

На фиг. l l показан электрод 31, в частности катод, который используется в установке по изобретению, Электрод содержит корпус 56, удерживающий по40 лый металлический цилиндр 57, на котором откладывается получаемый ме— талл. От корпуса отходят два плеча

58 и 59, на удаленных друг от друга концах которых имеются углубления 60, соответствующие форме уплотнения 40 на концах 39 стержней 34.

Поверхности углублений проходят под углом 110-130 друг к другу, прсимущественно поп, углом 120 (фиг.12).

Электрический контакт между электродом и опорным стержнем обеспечивается весом самого электрода, а также наклоном поверхностей уплотнений 40 к каждому стержню 34, который обеспечивает существенное уменьшение отложения порошка в зонах электрического контакта между электродом и соответствующим:опорным стержнем.

1540657

Изобретение не ограничивается конкретным устройством электродов 31 или их конкретным расположением внутри

Ъ тигля, они могут меняться в широких пределах, хотя при этом описанный вьш е принцип образования опоры для каждого электрода, а также электрического соединения остается тем же.

Устройство установки и, в частнос- 10 ти, устройство электродов по изобретению BosBoJIHeT осуществлять независимое электрическое управление для каждого электрода, что облегчает замену электродов без остановки процес- 15 са для разборки электролизера. Это обеспечивает преимущества при использовании графитовых анодов, которые могут случайно разбиваться.

В случае прсрывания электропитания 20 можно быстро извлечь элек троды из ванны с электролитом, исключая тем самым попомку электродов, которая может быть вызвана уменьшением объема ванны при ее охлаждении.

Установка позволяет вводить в нее состав, содержащий производимый металл в твердом или газообразном состоянии. Установку можно использовать только для очистки исходного металла. 30

Если подача осуществляется в газообразном состоянии, то патрубки для подачи (не показаны) могут проходить через стенки емкости 3. Если подача производится в твердом состоянии, то 35 твердый металлический состав или металлическое сырье можно подавать с помощью устройства 4 управления.

Для этого аноды могут иметь Т-образ ные опоры, показанные на фиг.11, с 40 корзинками, прикрепленными к нижним концам, в которые помещен твердый состав, содержащий производимый металл, или металлическое сырье.

В емкости 3 имеются термопары 45 для регулирования температуры внутри .нее, а также пробоотборники и датчики для измерения параметров, меняющихся в процессе работы. Кроме того, емкость 3 снабжена вакуумным насосом, 50 труба от которого проходит внутрь тигля для выведения газов, образующихся в процессе электролиза. Выводимые газы могут очищаться вне установки или извлекаться. 55

Устройство 4 управления содержит направляющую 61, расположенную в кожухе 1 и установленную параллельно продольному краю емкостH 3. 11анииулятор 62 установлен на н гир»нлян щей 61 с возможностью иеремешеиня приводным устройством и имеет раздвоенный рычаг

63 с захватом 64 н» конце, который взаимодействует с плеч»ми 58 и 59, имеющимися на каждом электроде. Н»нииупятор 62 имеет преимущественно масляный привод, расположенный вне кожуха, » трубы для подачи жидкости проходят сквозь уплотнения в стенках наружного кожуха.

Для, извлечения электродов нли, по крайней мере, для их перемещения достаточно поднять одну или несколько крышек 29 гидроир вод»ми 30, обесиечиная доступ манипулятора 62 внутрь емкости 3 и иэвлечеиие заданного электрода. Эт» операция не требует прерывания процесса электролича. После открытия упиотнительной газонеироннцаемой дверцы 6 электрод выводят из емкости 3 и прн иомощи манипулятор» 62 размещают в передней камере 5 для охлаждения с последующим удалением мет ллическог0 иродук— та. Новый электрод, например, элек-трод 65, хранящийся в основной камере 2 на напр»влян>щей 66, может быть сразу взят манипулятором и помещен в электрическую ванну без ирерывания работы установки, Манипулятором можно уир»влять автоматически или при помощи оператора, который видит внутреннюю часть емкости непосредственно через отверстия 67, снабженные крышками н выполненные в стенках наружного кожуха 1.

Допоинительные устройства установки по изобретению, например печь

68 и средство для удаления металла в виде скребкового устройства 69, могут размещаться в камере 5. Печь

68 имеет съемный свод 70 и опорное устройство 71 для подвески катода

72 в печи после ее извлечения из ванны распл»вленной соли.

Скребковое устройство 69, предназначенное для удаления металлического продукта, содержит корпус 73 с подиной 74, а также скребок 75, который удаляет отложенный металл с поверхности катода.

B процессе производства металла катод, на активной поверхности которого отложился металлический продукт, извлекают из ванны расплавленных со1540657

10 установка в соответствии с Н3о6ретением может использоваться для осуществления процессов рафинирования и экстракции. Она может, например, вклю. чать тигель с камерой экстракции для получения металла (например, титана) из электролита размерами (в поперечнике) 1,5х1,5 и длиной 3 с. В этой камере могу-т быть размещены три плоских катода с активной поверхностью

2 м каждый, с общей производительностью 200 кг металла/день. Тигель может содержать камеру для растворе55 лей и размещают манипулятором 62 в печи 68, в которой поддерживается температура точки плавления расплавленных солей. Катод удерживают в печи в течение промежутка времени, достаточного для того, чтобы электролит бып полностью удален с поверхности. Электролит насыщен производным металлом, растворенным в нем и находя-10 щимся в ионизированном состоянии, а поскольку материал ценный, то его собирают в тигель 76, находящийся в печи. Как только электролит извлекают, металлический продукт снимают с поверх- 15 ности катода путем введения катода в скребковое устройство 69. с помощью манипулятора 62. Металлический продукт, который собирается на открытой подине

74, выводится из кожуха 1 тележкой 77.20

Кожух образует также камеру 78 для выведения манипулятора, которая расположена рядом с передней камерой 5 и соединена с ней скользящей 25 задвижкой 79. Контролируемая атмос- фера поддерживается в камере 78 путем подачи в нее инертного газа. Основным назначением камеры 78 являет- . ся выведение манипулятора, который переносится для ремонта и раскисления в камеру 2, в которой он обтекается газами, выходящими из электролиэера. Для этого в камере 78 имеется направляющая 80, совпадающая по .направлению с направляющей 61, а также ролики 8.1. Манипулятор может перемещаться по направляющей 82, по кото.рой прокатываются ролики 81.

Пара гидроцилиндров 83, приводимых 40 в действие снаружи кожуха !, перемещает направляющую 80 вдоль направляющих 82, располагая ее вблизи направляющей 61 после открытия скользящей задвижки 79 и тем самым образуя продолжение последней направляющей и обеспечивая перемещение манипулятора в камеру 78 извлечения, Рядом с камерой 2 расположена дополнительная камера 84, в которой хранятся электроды 85, лежащие на направляющих, которые перемещаются от гидропривода для перемещения электродов через соединительную saслонку 86 в камеру 2.

Каждый электрод 85 ймеет гибкую трубу 87, прикрепленную к корпусу электрода, по которой перерабатываемый материал загружается в ванну в виде частиц или жидкости в среде инертного газа. Каждая гибкая труба навернута на катушку 88, ее наружный конец соединен с резервуаром 89 для загружаемого сырья. Электрод, который вводится в камеру 2 сквозь соединительную заслонку 86, может располагаться в злектролизере манипулятором, который поддерживает гибкую трубу, по которой загружается сырье, обычно Т1СТ или TiO если осуществляется производство титана. Если загружаемый материал блокирует трубу подачи, что может произойти при saгрузке твердого материала, то можно извлечь электрод из ванны и напра-вить его в камеру 84, при этом гибкая

) труба наматывается и заменяется или очищается, причем процесс можно продолжать, поскольку загрузка сырья. прерывается на очень небольшой период времени. Это является еще одним отличительным признаком изобретения по сравнению с аналогами, поскольку в обычных установках невозможно заменить трубу, по которой осуществляется загрузка сырья, без .прекращения рабо ты всего электролизера, Рядом с дополнительной камерой

84 .расположена камера 90, имеющая подвижный свод 91 и соединенная с окружающим пространством через дополнительную заслонку 92, Камера 90 используется для хранения нескольких труб для отбора проб электролита, Анализ электролита проводят путем подъема подвижного свода 91, перемещения пробника манипулятором в ванну расплавленных солей, а затем переноса трубы в камеру 90. Дополнительная заслонка 92 позволяет вывести отобранную пробу из кожуха 1, ограничивая при этом выход инертного газа из кожуха I.

25 ми.

11 154065 ния металла в электролите (например, титана иэ TiC14.) размером (в попереч-, нике) 1,5х1р5 и длиной 2 м, а также два катода для катодного растворения соединения.

Предлагаемая установка работает так, что каждый иэ предназначенных для экстракции электродов удаляется через 24 ч работы. По окончании наработки на катоде крышка 29 открывается, электрод 31 поднимается с помощью

- управляющего устройства 4 и помещается в печь 68 для регенерации электролита. После этого полученный металл соскребается с помощью устройства 69, Сразу же после помещения наработанного катода в печь транспортирующие средства размещают новый катод в ванне с расплавом соли. Время, необходимое 20 для всей этой операции, не превышает нескольких минут, благодаря чему установка может работать практически непрерывно. Формул а изобретения

Установка для электролитического получения химически активного метал ла, преимущственно титана, циркония или гафния, содержащая наружный кожух, 30 средства для введения инертного газа в наружный кожух, емкость, распопоженную внутри кожуха для ванны расплава соли, имеющую сверху отверстие с подвижной крышкой, нагревательйые средства, подвешенные электроды, управляющие средства для удаления электродов иэ ванны и средства для удаления получаемого металла с поверхности электрода, о т л и ч а ю — 40 щ а я с я тем, что, с целью повышения производительности и снижения ее стоимости, она снабжена парой электропроводящих элементов для соедине7 12 ния и удерживания каждого электрода, расположенных друг против друга в двух противоположных стенках емкости вблизи ее отверстия, каждый из проводящих элементов установлен прн помощи полого стержня, выступающего одним концом внутри, а другим — снаружи емкости для подсоединения к источнику электрического питания, конец стержня внутри емкости выполнен с уплотнением и теплообменными средствами в виде концентрических труб с циркулирующей жидкостью, расположенных в полости стержня, каждый из электродов выполнен с Т вЂ образн опорой, имеющей дна плеча, отходящих от основания, и опорное углубление на наружном конце н форме, соответствующей форме уплотнения каждого проводящего элемента в виде двугранного угла с плоскостями иод углом 110-130 б ио отношению одна к другой, подвижная крышка емкости нниолнена с подъемными элемент»ми, р»сиоложенными вблизи друг от друг» и оиир»ющимися верхней кромкой на емкость, и приводами для взаимодействия с соотнетстнующим элементом крышки для его подъема, установка сн»бжен» основной к»мерой для расположения управляющих средств и передней камерой, сообщ»ющейся с основной камерой и с наружной окружающей средой через газонеироницаемые дверцы, печью, расположенной н передней к»мере для размещения по меньшей мере одного электрода для извлечения металлон после его удаления из н»нны расил»на, дополнительной камерой для хранения электродов, сообщающейан с основной камерой через заслонку, и гибкими трубами для подачи сырья, сняв»нными с электрода1540657

5UE2

2 gZ 81

1 $4065 7

1540б57

1540657

Е540б57 кп

Фиг. Q

4lN H

Составитель Г.Мельникова

Техред М.Дидык Корректор В.Еабаций

Редактор А.Маковская

Эаказ 234 Тираж 528 Подписное

3НИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Иосква, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул. Гагарина„ 101