Способ контроля полярографических измерительных электродов

 

Изобретение относится к измерительной технике и может быть использовано в полярографических приборах. С целью расширения обеспечения области применения способа контроля ртутных пленочных электродов с одновременным повышением его экспрессности и упрощением автоматизации предварительно определяют зависимость тока I<SB POS="POST">N</SB> стандартного электрода от его потенциала до амальгамирования подложки, находят значение потенциала φ<SB POS="POST">M</SB>, соответствующее максимуму отношения I<SB POS="POST">N</SB>/I<SB POS="POST">A</SB>, выбирают пороговое значение тока контролируемого электрода в зависимости от величины I<SB POS="POST">A</SB>(φ<SB POS="POST">M</SB>) и измерение тока контролируемого электрода ведут при потенциале, равном φ<SB POS="POST">M</SB>.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (19) (11) Al (51)5 С 01 N 27/48

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

H A ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

1 (21) 4383841/31-25 (22) 08.01.88 (46) 15,01.9О..Бюл. М - 2 (71) Институт коллоидной химии и химии воды им. А.В.Думанского (72) А.Л.Маковецкий (53) 547.253 (088.8) (56) Выдра Ф., Штулик К., Юлакова Э, Инверсионная вольтамперометрия. М.:

Мир, 1980, с.278.

Патент США М 4443763, кл. A 01 N 27/02, 1984. (54) СПОСОБ КОНТРОЛЯ ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИХ ИЗМЕРИТЕЛЬНЫХ ЭЛЕКТРОДОВ (57) Изобретение относится к измерительной технике и может быть испольИзобрстение относится к измерительной технике и может быть использовано в полярографических приборах, предназначенных для анализа водных растворов.

Целью изобретения является расширение области применения способа с одновременным повышением его экспрес.сности, Способ осуществляется следующим образом.

Определяют зависимость тока Iä стандартного электрода от его потенциала, выбирают пороговое значение тока контролируемого электрода, измеряют ток контролируемого электрода и сравнивают его с пороговым значением, в котором предварительно определяют зависимость тока I „ стан-. дартного электрода от его потенциа2 зовано в полярографических приборах.

С целью расширения обеспечения области применения способа контроля ртутных пленочных электродов с одновременным повышением его экспрессности и упрощением автоматизации предварительно определяют зависимость тока

Т „ стандартного электрода от его потенциала до амальгамирования подложки, находят значение потенциала

Ц, соответствующее максимуму отношенйя I „/I, выбирают пороговое значение тока контролируемого электрода в зависимости от величины Iп(() и измерение тока контролируемого электрода ведут при потенциале, равном

11) ° 1 табл. ла до амальгамирования подложки, находят значение потенциала (,соответствующее максимуму отношения

I„/I, выбирают пороговое значение тока контролируемого электрода в зависимости от величины Ia(p ) и измерение тока контролируемого электрода ведут при потенциале равном Ц)„„ .

Поскольку плотность тока является удельной характеристикой и зависит от состава раствора и материала электрода, то на практике ею не всегда удобно пользоваться. Поэтому для заданного типа измерительного электрода и полярографического фона определение ц> рационально осуществлять по следующей методике. До амальгамирования подложки электрода определяют зависимость Т„(() = Л,)п(1 ), 1536294 где 8 — площадь подложки. После этогс подложку амальгамируют и получают с1",андартный электрод .для которого определяют зависимость I<((():= ЯД а(С ), Находят отношение токов Ти/Тц при одних и тех же значениях (и определяют величину с, соответствующ.<ю максимуму отношения I„/I . Пороговое значение тока контролируемого 10

ss ектрода на практике берут в интерв ле (1 2-2) Т (g ).

Пример. Раствором,0,1 н.НС1, с держащим 75 мг/л препарата ОП-10, заполняют трехэлектродную ячейку с э ектродами: измерительным - неамальг мированный торец впаянной в стекл нный капилляр платиновой проволоки, д аметром О,! мм, вспомогательным и платины и насыщенным хлорсеребрян м электродом сравнения, Ячейку т рмостатируют при Т = 303 К, в цепь и мерительного электрода включают м кроамперметр и подключают ячейку 25 к хронопотенциометру. Для определен я зависимости I (Ц)) устанавливают и и тенциал измерительного электрода равным — 0,2 В и при перемешивании раствора {вращение измерительного электрода со скоростью 3000 об/мин) измеряют ток в цепи измерительного э ектрода. Аналогично выполняют измерения при потенциале измерительного электрода -0,3 -0,4; -0,5

-0,6; -0,7; -0,8 В. Полученные значения Iи представлены в таблице.

Отключают ячейку от хронопотенциоИетра, амальгамируют измерительный электрод и подключают ячейку к хронопбтенциометру. Для определения заВисимости I ((f) устанавливают потеки циал измерительного электрода равНым -0,2 В и при перемешивании раствора измеряют ток в цепи измеритель- 45 його электрода. Аналогично выполняют измерения при потенциале измери" .. ельного электрода -0,3; -0,4; 0,5; -0,6; -0,7; -0,8 В. Полученные значения Т представлены в таблице.

Находят отношение токов I /Тп при потенциале измерительного электрода -0,2 В, а также при потенциале -0,3; -0,4; -0,5; -0,6; -0,7; -0,8 В.

Полученные данные представлены в таб1 лице, Анализ данных таблицы показывает, что максимуму отношения Т „/Т соо тветствует потенциал g = -0,4 В,Следовательно, в данном растворе контроль полярографических ртутных электродов на подложке из платины нужно

1 осуществлять при потенциале -0,4 В.

Так как при P = — 0,4 В Iö = 25 х х 10 А,то пороговое значение тока контролируемого электрода выбирают равным 35 10 А, т.е. 1,4 Тд((p ).Откр л лючают электрохимическую ячейку от хронопотенциометра и в качестве измерительного электрода устанавливают в ней контролируемый полярографический электрод, Задают потенциал электрода равным — 0,4 В и при перемешивании раствора измеряют ток в цепи измерительного электрода. Полученное значение тока сравнивают с пороговым значением и делают заключение о пригодности электрода для аналитическ*х определений.

Предлагаемый способ позволяет осуществить контроль ртутных пленочных электродов, обладает высокой экспрессностью и легко автоматизируем.

Формула из обретения

Способ контроля полярографических измерительных электродов,, включающий определение зависимости тока I стандартного электрода от его потенциала, выбор порогового значения тока контролируемого электрода, измерение тока контролируемого электрода и сравнение его с пороговым значением, отличающийся тем, что, с целью расширения области применения способа и повышения его экспрессности. предварительно определяют зависимость тока I„ стандартного электрода от его потенциала до амальгамирования подложки, находят значение потенциала ф„„„ соответствующее. максимуму отношения I /Тп, выбирают пороговое значение тока контролируемого электрода в зависимости .от вели" чины I (P ) и измерение тока контролируемого электрода ведут при потен-. циале,равном (,„ .

В -0,2 -0,3 -0,4 -0.5 -0,6. -0,7 -0,8

Составитель А.Щитов

Редактор О.Спесивых Техред Л.Сердюкова Корректор Л,Патай

Заказ 105 Тираж 501 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Рауаская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r.ужгород, ул. Гагарина, 101

0,4

6,!

556

25

1680

90

1056

750

516

460