Способ определения никеля в алюминии особой чистоты

 

Изобретение относится к аналитической химии ,в частности, к определению никеля методом инверсионной вольтамперометрии, и может быть использовано при анализе алюминия особой чистоты, а также др. особочистых веществ (металлов, сплавов и солей). Цель изобретения - снижение нижней границы определяемых концентраций и увеличение экспрессности определения никеля. Анализируемый образец растворяют в концентрированном растворе щелочи, электрохимическое концентрирование ведут на поверхности стеклоуглеродного электрода при потенциале (-1,4±0,05) В. Последующую регистрацию анодной вольтамперограммы осуществляют в режиме дифференциальной осциллографической полярографии в интервале потенциалов от -1,0 до 0 В при изменении скорости потенциала, равной 1-2 В/с. Концентрацию никеля определяют по высоте анодного пика при потенциале (-0,4±0,05)В. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК (А!1 4 С 01 N 27/48

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4280533/31-25 (22) 09.07.87 (46) 07.08,89. Бюл. 11 29 (71) Таджикский государственный университет (72) А.Ф.Рахмонбердыев и F..À.Âoâ÷åíêî (53) 543.253 (088.8) (56) Брайнина Х.З. Инверсионная вольтампераметрия твердых фаз.

M. Химия- 1972, с.120.

Выдра Ф. и др. Инверсионная вольтампераметрия. M.: Мир, 1980, с.253254. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ В .Ал!оминии осоБой чистоты (57) Изобретение относится к аналитической химии, в частности к определению никеля методом инверсионной вольтамперометрии,и может быть исИзобретение относится к аналитической химии, в частности к определении никеля методом инверсионной вольтамперометрии, используется в анализе алюминия особой чистоты и может быть использовано прч анализе других особо чистых веществ (металлов, сплавов, солей) ° ;

Целью изобретения является снижение нижней границы определяемых концентраций никеля и увеличение экспрессности определения никеля в алюминии особой чистоты.

Пример. Способ определения никеля и алюминии особой чистоты заключается в следуищем: .навеску

„„SU„„1499201 А 1

2 пользовано при анализе алюминия осо бой чистоты, а также др. особо чистых веществ металлов, сплавов и солей)

Цель изобретения — снижение нижней границы определяемых концентраций и увеличение экспрессности определения никеля. Анализируемый образец растворяют в концентрированном растворе щелочи, электрохимическое концентрирование ведут на поверхности стеклоуглеродного электрода при потенциале (-1,4+0,05) В . Последующую региетрации анодной вольтамперограммы осуществляют .в режиме дифференциальной осциллографической полярографии в интервале потенциалов от -1,0 до

0 В при изменении скорости потенциала, равной 1-2 В/с. Концентрацию никеля определяют по высоте анодного пика при потенциале (-0,4+

+0,05)В. 1 табл. анализируемого образца алюминия (0,2 г) растворяют в 4-5 мл 10 М

КОН (особой степени чистоты), добавляют 3 мл 0,1 М раствора лимоннокислого калия, 1 мл IX-ного раствора диметилглиоксима. Далее проводят экстракцию диметилглиоксима никеля

5 мл хлороформа. Реэкстракцию никеля проводят 0,6 M HCI и полученный раствор выпаривают досуха. К сухому остатку добавляит 8-10 мл смеси

0,1 М NH ОН + 0,1 М ИН С1 и после удаления кислорода проводят электрохимическое концентрирование никеля на стеклоуглеродном электроде при

Е = -1,4 В в течение 2-10 мин. эл

Применение стеклоуглеродного электрода и увеличение скорости развертки потенциала позволяет в 912 раз уменьщить продолжительность концентрирования и на два порядка снизить нижнюю границу определяемых содержаний никеля.

Формула и з о б р е т е н и я

Показатели

Значения показателей при использовании способа известного предлагаемого

Скорость развертки потенциала, В/с

0,01-0,02

1-2

Продолжительность концентрирования, мин

60-90

Нижняя граница определяемых содержаний

6 10 г/мл или 6 ° 1К г/мл или

1 10, моль/л I ° 10 моль/л

Составитель Т.Николаева

Редактор И.Горная Техред M.г(идык Корректор Н.Борисова

Заказ 4682/40 Тираж 789 Подписное

ВНИИПИ Государс твенного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина,101

3 1499201

Регистрируют аналитические сигналы никеля в.интервале потенциалов от—

-I,0 В до 0 В (отн.насыщенного каломельного электрода), при скорости развертки потенциала, равной 2 В/с, в дифференциальном режиме осциллогра-, фического полярографа. Потенциал анодного пика никеля Е,1 (-0,4+0,5).

Способ позволяет более чем на по- IO рядок снизить нижнюю границу определяемых содержаний никеля и сократить время, затрачиваемое на анализ одной пробы алюминия.(4 параллели) с 13—

14 ч до 2-2,5 ч.- 15

Растворение анализируемого образ". ца в растворе !О М КОН позволяет существенно сократить время пробопод" готовки и величину холостого опыта, так как растворение проб в концентрированном растворе соляной кислоты ° довольно длительно (от 3-4 ч до 1215 ч), а также требуется ее нейтрализация перед экстрагироваиием никеля.

Снижение нижних границ определяемых концентраций никеля достигается применением стеклоуглеродного электрода и осциллографической регистра" цией аналитического сигнала. 30

Сравнейие показателей при использовании известного (с применением графитового электрода) и предлагаемого (с применением стеклоуглеродно" го электрода) способов показано в 35 таблице.

Способ определения никеля в алюминии особой чистоты, заключающийся в переводе анализируемой пробы в раствор, электрохимическом концентрировании никеля на поверхности твердого электрода с последующей регистрацией тока анодного растворения, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью снижения предела обнаружения определяемых концентраций никеля и увеличения экспрессности определения, растворение пробы проводят в концент-. рированном растворе щелочи, электрохимическое концентрирование ведут на поверхности стеклоуглеродного электрода в течении 2-10 мин при потенциале -1,4+0,05 В с последующей регистрацией аналитического сигнала никеля в дифференциальном режиме осциллографического полярографа в интервале потенциалов от -1,0 до 0,0 В при скорости изменения потенциала

1"2 В/с, а концентрацию никеля определяют по высоте анодного пика при потенциале -0,4+0,05 В.