Инверсионно-вольтамперометрический способ определения 3- оксиантраниловой кислоты

 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к инверсионновольтамперометрическому способу определения концерогенного вещества 3-оксиантраниловой кислоты. Цель изобретения - повышение чувствительности и экспрессности, а также расширение функциональных возможностей способа. Цель достигается тем, что 3-оксиантраниловую кислоту концентрируют на поверхности стеклоуглеродного электрода в течение 61-120 с при потенциале электролиза 0,10-0,20 В на фоне буферного раствора Бриттона - Робинсона с рН 8-9, при потенциале электролиза 0,0-0,15 В на фоне 0,2 н. NA<SB POS="POST">2</SB>HPO<SB POS="POST">4</SB>. Поляризационные кривые снимают при скорости развертки потенциала 45 м B/C концентрацию 3-оксиантраниловой кислоты определяют по высоте пика в интервале потенциалов 0,32-0,40 В и 0,15-0,24 В для двух фоновых растворов соответственно. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК

ÄÄSUÄÄ 516938

А1 (51)4 С 01 N 27/48

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н А BTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГННТ СССР

1 (21) 4413359/31 -25 (22) 22.04.88 (46) 23.10.89. Бюл. Р 39 (71) Томский политехнический институт им. С.М.Кирова (72) А.А.Капли», Л.С.Анисимова и В.Ф.Слипченко (53) 543.253 (088.8) (56) Водзинский N.Â. н др. Анодная полярография фенолов. — Труды по химии и химической технологии, 1963, 2(8), с. 272-277.

Коростелева Т.А. и др. Содержание

3-оксиантраниловой кислоты в моче больных раком мочевого пузыря. — Вопросы онкологии, т. 25, 1 979, N - 26, с. 36-39. (54) ИНВЕРСИОННО-ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИЧЕСКИЙ СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ 3-ОКСИАНТРАНИЛОВОЙ КИСЛОТЫ (57) Изобретение относится к аналитиИзобретение относится к области аналитической химии, в частности к адсорбпионному инверсионно-вольтамперометрическому способу определения канцерогенного вещества — 3-оксиантраниловой кислоты (ОАК).

Целью изобретения является повьппение чувствительности и экспрессности способа.

Пример 1. Определение ОАК на

-1 уровне 10 -10 М.

В кварцевый стаканчик емкостью

20 мл наливают 10 мл буфера БриттонаРобинсона, рН 8-9. Раствор деаэрируют азотом (или аргоном J с содержани2 ческой химии, а именно к инверсионновольтамперометрическому способу оп ределения канцерогенного вещества 3оксиантраниловой кислоты. Цель изобретения — повышение чувствительности и экспрессности, а также расширение функциональных возможностей способа.

Цель достигается тем, что 3-оксиантраниловую кислоту коцентрируют на поверхности стеклоуглеродного электрода в течение 61 †1 с при потенциале электролиза 0,10-0,20 В на фоне буферного раствора Бриттона-Робинсона с рН 8-9, при потенциале электролиза

0,0-0,15 В на фоне 0,2 í. 1 а НРО .

Поляризационные кривые снимают при скорости развертки потенциала

45 мВ/с. Концентрацию 3-оксиантраниловой кислоты определяют по высоте пика в интервале потенциалов 0,320,40 B и 0,15-0,24 В для двух фоновых растворов соответственно. ем кислорода менее 0,0017 в течение

5 мин, не прекращая перемешивания, проводят электролиз раствора при ус". ловии: ч" = 0,15; 1. = 120 с. Отключают газ и фиксируют анодную вольтамперограмму при скорости развертки потенциала 45 мВ/с, начиная с потенциала = 0,00 В. Отсутствие пиков свидетельствует о чистоте фона. 3атем добавляют несколько капель объемом 0,013 мл стандартного раствора

0АК (3,0-5,0) 10 М, перемешивают раствор 10 с, проводят электрохимическое концентрирование осадка при ф = 0,15 В и з= 120 с. Съемку

I 516938 новых эфиров ОАК, 3-оксикинуренина и других капцерогенных и лекарственных веществ, имеющих ортоаминобензойную структуру. Нижний предел определяемых концентраций 6 10 M.

Формула изобретения

Составитель Т.Николаева

Редактор Н.Бобкова Техред А,Кравчук

КорректорН.Король

Заказ 6385/47 Тираж 789 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r.Óæãoðîä, ул. Гагарина,101 вольт-амперной кривой начинают с потенциала 0,06 В. Пик для указанной концентрации ОАК регистрируют в диапазоне потенциалов от 0,32 до 0,40 В при чувствительности прибора (0,84, 0)-1 О А/мм. Время единичного анализа не превьппает 20 мин.

Пример 2. Определение ОАК на уровне 10 6 -10 М.

В кварцевый стаканчик емкостью

15 мл наливают ° 5 мл 0,2 н. раствора

11а НР04 и помещают в электролизер.

В течение 5 мин удаляют из раствора кислород газообразным азотом с содержанием кислорода менее 0,001 X. Затем проверяют чистоту фона при условии

< = -0,1 О В и э= 61 с и линейной развертке потенциала в анодную область, начиная с потенцйала: -0,10 В.

Затем в электролит добавляют и капель объемом 0,013 мл 1 10 М ОАК. Переме-3 шивают раствор 1 О с,проводят электрохимическое концентрирование при с — -О,l 0 В и 9 = 61 с . Съемку вольтамперной кривой начинают с потенциала -О,I 0 В. Пик для указанной концентрации регистрируют в диапазоне потенциалов от 0,22-0,24 В при скорос— ти 45 мВ/с, чувствительности прибора (0,4-1) I О А/мм. Время анализа одной пробы примерно I O мин.

Способ прост и обладает хорошей воспроизводимостью. Кроме того, может применяться для анализа глюкуроИнверсионно-вольтамперометрический способ определения 3-оксиантраниловой кислоты, заключающийся в электрохимическом концентрировании аминокислоты на поверхности твердого электрода с последующей регистрацией анодных поляризационных кривых, о т л и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения чувствительности и экспрессности способа, 3-оксиантраниловую кислоту концентрируют на стеклоуглеродном электроде в течение 61—

120 с при потенциале электролиза

0,10...0,20 В на фоне буферного раствора Бриттона — Робинсона с рН 8-9

25 и при потенциале электролиза 0,00...

-0,15 В на фоне (0,2+0,05) í. Na>HPO< с последующей регистрацией поляризационных кривых при скорости раэверт ки потенциала (45,0+0,1) мВ/с, а концентрацию 3-оксиантраниловой кислоты определяют по высоте анодного пика в интервале потенциалов 0,32...0,42 В на фоне буферного раствора Бриттона

Робинсона и 0,15...0,24 В на фоне

Na НРО4 .