Пламенно-ионизационный детектор

 

Изобретение относится к газовой хроматографии, в частности к системам детектирования, применяемым для анализа сложных органических веществ, разделяемых хроматографической колонкой, и может быть использовано для решения аналитических задач. Цель изобретения - повышение чувствительности детектора, упрощение конструкции и расширение класса анализируемых соединений. В качестве источника питания пламенно-ионизационного детектора используется элемент, преобразующий тепловую и световую энергию пламени детектора в электрический сигнал, причем он установлен в корпусе детектора напротив пламени горелки. Элемент может быть выполнен в виде пироэлектрического датчика. 1 з.п. ф-лы, 1 ил.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

А1

„.Я0„„15169 9 (51) 4 G 01 N 27/62, 30/68

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н А ВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

1 (21) 4368978/24-25 (22) 26 ° 01.88 (46) 23.10.89. Бюл. Р 39 (71) Всесоюзный научно-исследовательский и конструкторский институт хроматографии (72) E Б.Шмидель, E.À.Клава-Янат и В.В.Барышев (53) 543.544 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

У 1087887, кл. G 01 N 27/62, 1984, Калмановский В.И. Ионизационнопламенный детектор для газовой хроматографии ДИП-1 и некоторые особенности механизма детектирования. Газовая хроматография: Труды Второй Всесоюзной конференции. М.: Наука, 1964, с. 410-420. (54) ПЛАМЕННО-ИОНИЗАЦИОННЫЙ ДЕТЕКТОР

Изобретение относится к газовой хроматографии, в частности к системам детектирования, применяемым для анализа сложных органических веществ, разделяемых хроматографической колонкой, и может быть использовано для решения аналитических задач.

Целью изобретения является повышение чувствительности, упрощение конструкции и расширение класса анализируемых соединений.

На чертеже изображена конструкция пламенно-иониэационного детектора.

Пламенно-ионизационный детектор содержит корпус 1 детектора, в котором размещены измерительный электрод

2, горелка 3, источник 4 питания, вы2 (57) 11зобретение относится к газовой хроматографии, в частности к системам детектирования, применяемым для анализа сложных органических веществ, разделяемых хроматографической колонкой, и может быть использовано для решения аналитических задач. Цель изобретения — повышение чувствительности детектора, упрощение конструкции и расширение класса анализируемых соединений. В качестве источника питания пламенно-ионизационного детектора используется элемент, преобразующий тепловую и световую энергию пламени детектора в электрический сигнал, причем он установлен в корпусе детектора напротив пламени горелки. Элемент может быль выполнен в виде пироэлектрического датчика, 1 э и. флы, 1 ил., 1 табл. полненный в виде пироэлектрического датчика с двумя электродами 5 и 6, усилитель 7 сигнала, регистратор S.

Газовое питание осуществляется от источников газа (блок 9) . Электрод,5 соединен с заземленным .корпусом 1 детектора, а электрод 6 — с потенциальньм электродом, в качестве которого служит горелка 3. Выход измерительного электрода 2 соединен с усилителем

7 сигнала, выход которого соединен с регистратором 8.

Детектор работает следующим образом.

Газ-носитель, например азот, из блока 9 газового питания поступает в горелку 3 через хроматографическую 1516939 ного детектора с пироэлектрическим датчиком в качестве источника питания со стандартным пламенно-ионизационным детектором ..

Условия проведения испытаний сле50 дующие .

Для анализа готовят смесь гексана в нонане с концентрацией 0,4 об.7, Доза вводится в испаритель с помощью микрошприца, объем дозы О, 1 мкл. Газколонку. Также в горелку 3 из блока

9 поступает водород. Для горения во внутренний объем корпуса 1 детектора подают воздух. После поджига пламени внутри корпуса 1 детектора устанавливается стационарное тепловое поле и напряжение на электродах 5 и 6 равно нулю, т. е. электрическое поле между электродами (потенциальным и измерительным) отсутствует.

При попадании в пламя горелки 3 е анализируемого вещества, например орга .ического, температура пламени повышается, установившееся тепловое по- 15 ле внутри корпуса 1 детектора изменяется и на электродах 5 и 6 появляется разность потенциалов, пропорциональная скорости изменения температуры. Это напряжение на электродах 5 и 6 создает разность потенциалов между горелкой 3 и измерительным электродом 2, достаточную для сбора образовавш::хся ионов в пламени при горе— нии анализируемого вещества. Таким образом, между потенциальным и измерительным электродами создается разность потенциалов только в момент горения анализируемого всщества. Это приводит к тому, что в отсутствие анализируемого вещества ионы, образующие начальный ток, практически не собираются и соответственно уменьшается величина флуктуации начального тока (пумы ), а полезный сигнал регистрируется полностью с некоторой до— бав кой начального тока, что приводит к уменьшению шумов и к увеличению чувствительности. Кроме того, с помощью источника питания, выполненного 40 в виде элемента, преобразующего тепловую и световую эпергии пламени в электрический сигнал, становится возможным анализ неорганических веществ в водороцном пламени за счет 45 уменьшения его температуры при попадании в пламя этих веществ.

Б таблице приведены сравнительные характеристики пламенно-ионизационноситель — азот расход газа-носите3 ля 30 см /мин. Кроматографическая колонка стеклянная, внутренний ф

3 мм, длина 1 = 50 см, заполнена сорбентом — Храмосорб P + 10X ПФИС. о

Температура испарителя 150 С, температура термостата хроматографической о колонки 94 С. В качестве источника питания используется пироэлектрический датчик (цирконат-титанат свинца) .

Электрический сигнал усиливается с помощью измерителя малых токов и регистрируется на самописце, скорость ленты самописца 60 мм/мин.

Условия проведения испытаний идентичны как для стандартного пламенноиониэационного детектора, так и для пламенно-ионизационного детектора с пироэлектрическим датчиком в качестве источника питания.

Во избежание влияния температурных колебаний пламенно-ионизационный детектор вместе с пироэлектрическим датчиком термостатируется.

Значительное преимущество пироэлектрического датчика в качестве источника питания заключается в том, что форма регистрируемого пика становится близкой к равнобедренному треугольнику, что облегчает обработку результатов экспериментов. Это вызвано тем, что передний фронт хромато-. графического пика вызывает увеличение температуры пламени, а задний фронт уменьшение соответственно, при выходе переднего фронта пика напряжение на электродах пироэлектрического датчика увеличивается, а при выходе заднего фронта уменьшается.

Ф о р м у л а и з о б р е т е н и я

1. ПЛаменно-ионизационный детектор, содержащий заземленные усилитель, регистратор и корпус, в котором расположены два электрода, один из которых измерительный, другой потенциальный, источник питания, один конец которого соединен с корпусом, а другой — с потенциальным электродом, при этом измерительный электрод подключен к усилителю, а его выход соединен с регистратором, о т л и— .ч а ю шийся тем, что, с целью упрощения конструкции, повышения чувствительности детектора и расширения класса. анализируемых соединений, 6939

2. Детектор по п. l, о т л и— чающий с я тем, что элемент, преобразующий тепловую и световую энергии пламени детектора в электрический сигнал, выполнен в виде пироэлектрического датчика.

Реиим работы

Рабочий масштаб

Фоновый ток Iy, А

Вели- чина ири- Высо- Порог чувстнита тельности> с ика пика

> мм ll > мм масштаб > на котором рабо тал, мм шума н минимель но масшта бе Dx мм

10 -I O >1

200 10

8 ° 10 н

Питание электрода (+) 10 IO 9

100-10 1

5 ° 1Q и

2 10"

Веэ питания

2,6 Iо>» 5 10

200 1О 1

lO .10

200 .10

200 .10 >1

Питание электрода (-) 2 .IQ 11

210>

1,4 10 "

2.10

Беэ питания

С пироэлектрическим датчиком

,20 -10

Составитель Е. Рожков ская

РедактоР Н. Бобкова ТехРед A. Кравчук Корректор В. Кабаций

Заказ 6385/47 Тираж 789 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ ССГР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина, 1()1

5 l 51 источник питания выполнен в виде элемента, преобразующего тепловую и световую энергии пламени детектора в электрический сигнал, причем он установлен в корпусе детектора напротив пламени горелки.

2,5 1,5 66,8 1>,2.10 мг/с (по гексану)

56,6 9 10 " г/с (по нонану)

l,5 !,0 6,0 1,2 I О мг/с (по гексану)

2,5 33,0 2,7 I О > г/с (по нонану)

2,0 1,0 66,2 0,7 10 а мг/с (по гексану)

117,0 2,8 1О " r/с (по нонану)

2>0 1,0 9,0 0,2 -1О э мг/с (по гексану)

2,5 1,0 60,0 3,8 .I O э мг/с (по гексану)

1,8 !24,0 3,7 -1 G > г/с (по нонану)