Способ определения суммарного содержания углерода в неорганических газах

 

Изобретение относится к физикохимическим методам анализа и предназначено для определения суммарного содержания углерода в инертных газах, азоте, водороде и в летучих неорганических гидридах. Целью изобретения является снижение предела обнаружения суммарного содержания углерода за счет повьшения степени превращения примеси углерода в метан. Для достижения указанного эффекта перевод углеродсодержащих примесей в метан проводят в два этапа: сначала при комнатной температуре, а затем при температуре жидкого азота с последующим нагревом камеры до исходной температуры. 1 табл.,1 ил. ig (Л

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН

„9,SU(iiI др 4 G 01 N 27/62

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н Д BTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 4211339/24-25 (22) 17, 03, 87 (46) 15. 10.88, Бюл. N 38 (72) В.Г. Резчиков и А.В. Легков (53) 543.544(088.8) (56) Иванова Н.Т., Пригожина Л.Д. и др. Газохроматографическое определение общего углерода в гидридах мьппьяка, кремния, фосфора и бора.

Журнал аналит. химии. 1981, т. 36, ж 4.

Резчиков В.Г., Кузнецова Т.С. и др. Хроматографическое определение суммарного содержания углерода в летучих неорганических гидридах, инертных газах, водороде и азоте.

Заводская лаборатория, 1975, т. 41, У 1, с. 28-30. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУИ1(1АР НОГО

СОДЕРЖАНИЯ УГЛЕРОДА B НЕОРГАНИЧЕСКИХ

ГАЗАХ (57) Изобретение относится к физикохимическим методам анализа и предназначено для определения суммарного содержания углерода в инертных газах, азоте, водороде и в летучих неорганических гидридах. Целью изобретения является снижение предела обнаружения суммарного содержания углерода за счет повьппения степени превращения примеси углерода в метан. Для достижения указанного эффекта перевод углеродсодержащих примесей в метан проводят в два этапа: сначала при комнатной температуре,.а затем при температуре жидкого азота с последующим нагревом камеры до исходной температуры. 1 табл.,1 ил.

1430861

Изобретение относится к физикохимическим методам анализа и предназначено для определения суммарного содержания углерода в инертных газах, азоте, водороце и летучих неорганических гидридах (ЛНГ).

Целью изобретения является снижение предела обнаружения суммарного содержания углерода до 1,2 10 — 3 "

«10 7 мас.7 (2 10 ат.7) путем повышения степени превращения примеси углерода в метан до 100Х.

На чертеже изображена принципиальная схема устройства, реализующего предложенный способ.

Схема содержит краны 1-3 системы подготовки газа-носителя, разрядную камеру 4 с молибденовыми электродами, сосуд 5 Дьюара,, хроматограф 6, генератор 7 электрчиеских разрядов, крань| 8-10 для напуска газа, мановакуумметр 11.

Сущность способа заключается в слецующем. 25

В предварительно вакуумированную разряцную камеру 4 напускают через кран 3 газовую пробу. Кран закрывают и включают электрический разряд, создаваемый генератором 7. Углеродсоцержащие примеси гидрируются до

СО и СН,, с образованием воды. После выключения разряда камеру помещают в сосуд Дьюара с жидким азотом. Вода и метан вымараживаются на стенках камеры, Затем вторично включают элек- 35 трический разряд; СО гидрируется. до метана. После выключения разряда камеру размораживают, помещая в теплую воду, и потоком газа-носителя подают

40 продукты .<имических реакции в хроматограф.

Использование низкотемператуцной плазмы искрового разряда обеспечивает перевод примесей углерода в метан.

Охлаждение стенок разрядной камеры жидким азотом позволяет повысить степень превращения оксидов углерода в метан. Отсутствие в реакционной камере посторонних веществ (катализаторов и т.д.) и исключение разогрева 5О стенок камеры предотвращает загрязнение анализируемой пробы примесями углерода.

Способ поясняется примером и таблицей.

П р и и е р. Устройство для определения суммарного содержания углерода в неорганических газах включает краны, мановакуумметр, разрядную камеру, генератор высоковольтной искры, хроматограф, сосуд Дьюара.

Разрядная камера 4 представляет собой сосуд объемом 10 мл эллиптической формы из молибденового стекла с .впаянными молибденовыми электродами.

Расстояние между электродами составляет 3 мм.

Хроматографическую колонку длиной

1 м наполняют активированным углем марки СКТ, температуру 7 колонки поддерживают, равной 413 К, расход газа-носителя (гелий марки в.ч.)

50 мл/мин.

В качестве источника электрического разряда используют генератор высоковольтной искры с параметрами:

С = 1500 пф; L = 0; U = 15 кВ, частота разряда 50 Гц.

При открытых кранах 1, 8, 10 и закрытых 2, 3, 9 разрядную камеру вакуумируют до давления 1,3. 10 На и включают генератор 7. В течение

120 с в камере горит тлеющий разряд, при этом происходит очистка стенок и электродов от углеродсодержащих примесей. Кран 10 закрывают и при открытых кранах 9, 8 напускают анализируемую газовую смесь до давления

67 кПа. Кран 8 закрывают и включают в камере 4 искровой разряд на 30 с.

По окончании горения разряда камеру помещают в сосуд с жидким азотом.

После охлаждения камеры включают искровой разряд на 30 с. Затем камеру размораживают теплой водой.

Открывают кран 2 и заполняют камеру газом-носителем до давления, равного давлению на входе в хроматографическую колонку. Одновременно кран 1 закрывают, а 3 — открывают и потоком газа-носителя направляют газовую смесь в хроматограф.

В таблице приведены сравнительные данные по пределу обнаружения суммарного содержания углерода в газах описываемым и известным методами (Р=0,95).

Как видно из таблицы, предложенный способ, основанный на полном переводе примесей углерода в метан, выгодно отличается от способа, основанного на частичном переводе.

Предел обнаружения находили по градуировочному графику с учетом контрольного опыта. За величину конт рольного опыта принимали аналитичес-

Схожесть результатов определения суммарного углерода характеризуется относительным стандартным отклонением не более 0,15 при содержании углерода в газовой пробе в 5-10 раз выше предела обнаружения.

Формула изобретения

Способ определения суммарного содержания углерода в неорганических газах, основанный на конверсии yrПредложенный способ

Анализируемый газ мас.Е ат.Й ат.Х мас.7.

6 10

3 10

1,2 ° 10

-б

6-10

3 10

2 10

Не

-6

АзНз

1,5 ° 10

Составитель Н.Погонин

Техред И.Верес

Корректор С.черни

Подписное

Редактор А.Маковская

Заказ 6306

Тираж 847

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, r. Ужгород, ул. Проектная, 4 з 14308 кий сигнал, полученный при анализе водорода с содержанием суммарного углерода меньше 5 10 мас.7.

61

4 леродсодержащих примесей в метан искровым электрическим разрядом в реакционной камере с молибденовыми электродами с последующей регистрацией метана хроматографическим методом, отличающийся тем, что, с целью снижения предела обнаружения, конверсию углерода в метан проводят дискретно двумя разрядами, первый из которых проводят при комнатной температуре с образованием СН и СО, а второй — при температуре жидкого азота, при которой

СО превращают в метан, после чего нагревают реакционную камеру до исходной температуры.