Фотоионизационный детектор для капиллярной газовой хроматографии

 

Изобретение относится к области аналитического приборостроения.Целью изобретения является упрощение конструкции и увеличение максимальных рабочих температур детектора. Фотоионизационный детектор имеет зазор между ионизационной камерой и окошком ультрафиолетовой лампы. Газ-носитель и проба из колонки подаются непосредственно в канал для ввода газа и выводятся через зазор между ионизационной камерой и лампой. Дополнительным отличием детектора является то, что величина площади зазора между внешней поверхностью капиллярной колонки и каналом для ввода газа меньше площади сечения зазора между ионизационной камерой и окошком лампы , а также наличие внутри ионизационной камеры кольцевого упора, 3 з.п. ф-лы, 1 ил. с S

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН

„„SU„„1444659 А1 (51)4 С 01 К 27/62

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ

" л

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ .",," . !

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

:В» (21} 4275866/24-25 (22) ) 2.05,87 (46) 15.12.88. Бюл. У 46 (71) Всесоюзный научно"исследовательский и конструкторский институт хроматографии (72) И.В.Бондаренко, В.Л.Будович, И.Я.Быховский и Э,П,Скорняков (53) 543.544(088.8) (56) Патент ClllA У 4013913, кл. 313-242, 1978.

Авторское свидетельство СССР

В 968751, кл. G 01 Н 31/00, 1980. (54) ФОТОИОНИЗАЦИОННЫЙ ДЕТЕКТОР ДЛЯ

КАПИЛЛЯРНОЙ ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ (57) Изобретение относится к области аналитического приборостроения.Пелью изобретения является упрощение конструкции и увеличение максимальных рабочих температур детектора. Фотоиониэационный детектор имеет зазор между ионизационной камерой и окошком ультрафиолетовой лампы, Газ-носитель и проба из колонки подаются непосредственно в канал для ввода газа и выводятся через зазор между ионизационной камерой и лампой, Дополнительным отличием детектора является то, что величина площади зазора между внешней поверхностью капиллярной колонки и каналом для ввода газа меньше площади сечения зазора между иониэационной камерой и окошком лампы, а также наличие внутри ионизационной камеры кольцевого упора.

3 з.п. ф-лы, 1 ил.

14446. 59

Изобретение относится к аналитическому приборостроению, в частности к хроматографическому приборостроению э

Цель изобретения — упрощение конструкции и увеличение максимальных рабочих. температур детектора, На чертеже изображен предлагаемый детектор (с ионизационной каме- 10 .рой в продольном сечении).

Детектор содержит электроразрядную лампу 1 с окошком 2 из материала, прозрачного в области длин волн, испускаемых лампой. Ионизационная ка- 15 мера 3 включает корпус 4, отделенный от окошка зазором 5, При этом зазор может быть образован за счет шероховатости поверхностей корпуса 4 камеры и окошка 2. Ионизационная ка- 20 мера содержит также электроды 6 и 7, подключенные к электрометру и блоку питания детектора соответственно. Во входное отверстие 8 введена выходная часть капиллярной колонки 9. В корпу- 25 се ионизационной камеры имеется кольцевой упор ) 0> фиксирующий выходную часть капиллярной колонки, Ионизационная камера заключена в термостат

11. Фиксация лампы относительно ионизационной камеры производится с помощью держателя 12, Детектор работает следующим образом.

Газ-носитель поступает из выход-. 35 ной части капиллярной колонки 9 в. рабочий объем ионизационной камеры

3 и через зазор 5 выводится из камеры, Ультрафиолетовое излучение, испускаемое лампой 1, через окошко 2 40 попадает в рабочий объем камеры, но ионизации не производит, поскольку энергия ионизации газон-носителей (Аг, Ne Не, N ) больше энергии излучаемых лампой фотонов, Поэтому меж- 45 ду электродами 6 и 1 протекает фоновый ток, обусловленный объемной и поверхностной проводимостью изоляционных элементов камеры, а также фо то эфф ек том . 50

При подаче в ионизационную камеру анализируемого вещества из капиллярной хроматографической колонки 9 происходит его ионизация (в том случае, если наименьшая энергия иониза- 55 ции меньше -энергии воздействующих фотонов), появляются новые электроны и ионы, движение которых формирует полезный сигнал — увеличение тока.

Характеристики токового сигнала определяют природу вещества и изменение его концентрации в рабочем объеме камеры, Поскольку зазоры подобраны таким образом, чтобы обеспечить преимущественный выход газа через зазор между окошком лампы и корпусом ионизационной камеры, в камере практически отсутствуют турбулентные потоки, Целесообразность применения фотоионизационного детектора в хроматографах обеспечивается сочетанием простоты конструкции детектора с высокой допустимой температурой его эксплуатации (до 450 С), Поскольку при этом возможно использование ионизационных камер с объемом 30 мкл и менее, представляется особенно перспективным применение предлагаемого детектора для работы с капиллярными колонками. На основе использования предлагаемого детектора могут быть созданы малогабаритные переносные хроматографы и газоанализаторы для анализа окружающей среды, определения мест утечек на химических производства и т,п.

Применение фотоиониэационного детектора параллельно с детекторами других типов, например с пламенноионизационным детектором, позволит решить задачи идентификации, в том числе и для веществ с высокой температурой кипения, Формула изобретения

1, Фотоионизационный детектор для капиллярной газовой хроматографии, содержащий ис точник уль трафиолетово" го излучения — электроразрядную лампу с окном из материала, пропускающего вакуумный уль трафиоле т „испускаемый лампой, и ионизационную камеру, содержащую канал для ввода газа из капиллярной хроматографической колонки, установленные в камере поляриэующий и собирающий электроды, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью упрощения конструкции и увеличения максимальных рабочих температур детектора, между ионизационной камерой и окном лампы выполнен зазор, образующий канал для вывода газа, 2. Детектор по п.1, о т л и ч аю шийся тем, что, с целью упроной колонки и каналом для ввода газа меньше площади сечения зазора между ионизационной камерой и окном лампы.

К&ок

Щ2/1Ы9

Л 57РС

Составитель Н.Погоиин

Техред Ц.Дидык Корректор В.Бутяга

Редактор А.Огар

Тираж 847 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ 6499/42

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 щения процедуры смены колонки капил) лярная колонка введена непосредственно в канал для ввода газа с зазором со стенками канала.

3. Детектор по пп.1 и 2, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью устранения турбулентности потоков в детекторе, величина площади зазора между внешней поверхностью капилляр5

4. Детектор по пп.1-3, о т л и— чающий,с я тем, что, с целью фиксации колонки, в канале внутри корпуса ионизационной камеры выпол10 нен кольцевой упор.