Способ инверсионно-вольтамперометрического определения микроколичеств молибдена в алюминии особой чистоты

 

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано для определения молибдена (У1) в анализе алюминия и других особо чистых веществ. Цель изобретения - повышение чувствительности и экспрессности анализа. Цель достигается тем, что накопление ведут на ртутно-графитовом электроде в интервале от -1,2 до -1,5 В на фоне 0,25-0,35 М хлорной кислоты, содержащей 0,055-0,065 М борной кислоты. Регистрацию анодной вольтамперограммы осуществляют при скорости изменения потенциала 0,5-1,0 В/с. Концентрацию молибдена определяют по высоте типа, измеренного в интервале потенциалов от -0,5 до -0,4В. CH=1<SP POS="POST">.</SP>10<SP POS="POST">-1</SP>° М/л. Способ позволяет более чем в два раза сократить время определения.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК!

50 4 01 М 27/48

ВСЕСР

IlATEHTHil- Т

ЬИ БЛИ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ABTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4285585/31-25 (22) 17.07,87 (45) 30,07. 89, Бюп. Ф 28 (71) Таджикский государственный универ сит ет им, В, И. Ленина (72) Р,У,Вахобова, Ф,П,Лыкова, Г,Ф,Рачинская, И.В.Кузнецова и M,А,Кун . (53) 543,253(088.8) (56) Вахобова В.У. и др. Инверсионное вольтамперометрическое определение микроколичества молибдена на ртутнопленочном электроде, — В кн. Тезисы докл. II Всесоюзн. конф, по элхим. методам анализ а, Томск, 19851 ч, 1., с. 35.

Белова Т,Я, и др, Методы контроля с повышенной точностью и чувствительностью химического состава материалов. М,: Химия, 1979, с,150-158. (54) СПОСОБ ИНВЕРСИОННО-ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ МИКРОКОЛИИзобретение относится к аналитической химии, в частности к определению молибдена методом инверсионной вольтамперометрии, и используется в анализе алюминия особой степени чистоты и других особо чистых веществ.

Целью изобретения является увеличение чувствительности и экспрессности анализа.

Способ определения молибдена закключается в следующем.

Навеску анализируемой пробы алюминия измельчают, подвергают травлению свежеприготовленной царской водкой, После травления и пролывания навеску ,алюминия (0,52г) в виде стружки по„„SU„„149? 555 А 1

2, ЧЕСТВ МОЛИБДЕНА В АЛЮМИНИИ ОСОБОЙ

ЧИСТОТЫ (57) Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано для определения молибдена (У1) в анализе алюминия и других особо чистых веществ. Цель изобретения— повышение чувствительности и экспрессности анализа, Цель достигается тем, что накопление ведут на ртутно-графитовом электроде в интервале от -1,2 до — 1,5 В на фоне 0,25-0,35 М хпорной кислоты, содержащей 0,055-0,065 M борной кислоты. Регистрацию анодной вольтамперограммы осуществляют при скорости изменения потенциала 0,5),0 В/с, Концентрацию молибдена опре.деляют по высоте типа. измеренного в интервале потенциалов от -0,5 до

-0,4 В. Сн = 1 10 М/л .. Способ позволяет более чем в два раза сократить время определения. мещают в колбу емкостью 50 мл, прили- Ж вают 5 мл 6 Н НС1 (предварительно очищенной изопиестически) и по каплям

HNQ> (три раза пер егнанную) . (Д

Колбу закрывают пластмассовой крышкой и осторожно нагревают, По мере уменьшения растворения алюминия в колбу добавляют в малых количествах соляную кислоту и по каплям азотную.

Содержимое колбы нагревают до полного растворения алюминия, Раствор йм алюминия упаривают до влажных солей, которые затем растворяют в фоновом электролите (6,25 мп 1 М НС10 +

+ 3 мп 0,5 M Н ВО ) и переводят в колбу емкостью 25 мп. Объем в колбе

1497555 лило снизить предел обнаружения

Мо(У1). Кроме того, предлагаем|й способ позволяет сократить продолжительность анализа путем уменьшения времени накопления определяемого элемента .с 12 до 5 мин.

Фар мул а изобретения

Составитель Т,Николаева

Техред А.Кравчук

Корректор Э.Лончакова

Редактор Ю, Середа

Заказ 4438/46 Тираж 789 Подпи сное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г.Ужгород, ул. Гагарина,101 доводят до метки бидистиллированной водой, Анализируемый раствор (С «„

-z — 0,25 М, С = 6 ° 10 М) переносят

Ъ

5 в кварцевую ячейку и снимают дифференциальные анодиые кривые при значении потенциала Е„=-1,2 В; в течение времени С„=5; со скоростью развертки VcH = 0,5 В/с, Концентрацию 10 молибдена определяют по высоте анодного пика, зарегистрированного в интервале потенциалов от — 0,5 до

-0,4 В по калибровочному графику или методом доб вок, Съемку анодных диф- 15 ференциальных кривых полярограмм ведут на полярографическом осциллографе.

Способ определения микроколичеств молибдена в алюминии особой чистоты методом инвер сионной вольтамперометрии обеспечивает. определение молибдЕна (У1 ) в алюминии особой чистоты на фоне хлорной и борной кислот без отделения элемента основы и некотоI рых примесей, что упрощает и ускоряет анализ, Применение в качестве фонового

30 электролита смеси 0,25 M хлорной кислоты и 6 10 М борной кислоты поэвоСпособ инверсионно-вольтамперометрического определения микр околичеств молибдена в алюминии особой чистоты, включающий электролитическое накопление его на ртутно-пленочном электроде с последующим анодным растворением и регистрацией анодного тока, отличающийся тем, что с целью увеличения чувствительности и экспрессности анализа, накопление ведут на поверхности ртутно-графитового электрода в интервале от -1,2 до -2,5 В на фоне 0,250,35 М хлорной кислоты, содержащей

0,055 — 0,065 М борной кислоты, с последующей регистрацией анодной вольтамперной кривой при скорости изменения потенциала. равной 0,5- l,0 В/с, а концентрацию молибдена определяют по высоте пика, измеренного в интерФ вале потенциалов от -0,5 до -0,4 В,