Способ качественного определения полимеров и сополимеров акриламида в растворах
Изобретение может быть использовано в нефтедобывающей промышленности при анализе сточных и нефтепромысловых вод, буровых растворов. Изобретение позволяет определять прямой реакцией полиакриламид и сополимеры акриламида в присутствии минеральных примесей. Эффект достигается обработкой водных растворов полимеров акриламда 1,2-диоксиантрахиноном (ализарином) при рН 1-3 или 7. 1 табл.
СОЮЗ СОВЕТСКИХ.
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК (д1) 4 С 01 N 31/02
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР (21) 4216555/23-05 (22) 24.03. 87 (46) 23.09.89. Бюл. - 35 (71) Пермский государственный научноисследовательский и проектный институт нефтяной промышленности (72) P.M.Kèñëoâåö и M.Ï.Áîðoäèíà (53) 678.765:678.01:543 (038.8) (56) Полюдек-Фабинин Р., Бейрих Т.
Органический анализ. — Л.: Химия, )981, с. 202.
Губен-Вейль. 11етоды органической химии, т. И, с. 531.
Изобретение относится к физикохимическим исследованиям, в частности к аналитическим способам качест-. венного определения полимеров группы акриламидав, и может быть использовано, например, в нефтедобывающей проьмпленности для определения присутствия полимеров группы акриламидов в сточных и нефтепромысловых водах, в безглинистых буровых растворах, а также в водах коммунального хозяйства.
Цепь изобретения — обеспечение возможности качественного определения полимеров и .сополимеров акриламида прямой реакцией в присутствии минеральных примесей.
Пример 1. В мерную колбу помещают 0,2 r гелеобразного полиак-. риламида (ПАА) (содержание основного вещества 7-8ã.) в расчете на чистый
„„SU„„3 509733
2 (54) СПОСОБ КАЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПОЛИМЕРОВ И СОПОЛИМЕРОВ АКРИЛА11ИДА В РАСТВОРАХ (57) Изобретение может быть использовано в нефтедобывающей промышленности при анализе сточных и нефтепромысловых вод, буровых растворов, Изобретсние позволяет определять прямой реакцией полиакриламид и сополимеры акриламида в присутствии минеральных примесей. Эффект достигается обработкой водных растворов полимеров акриламида 1,2-диоксиантрахиноном (ализарином) при рН 1-3 или 7. 1 табл. продукт, приливают 20 мл технической воды с плотностью 1,04 г/см и дово3 дят содержимое колбочки до метки (100 мл) дистиллированной водой. Содержимое перемешивают 10-20 мин. С помощью рН-метра определяют среду раствора (рН 7). Испытуемый раствор наливают в две пробирки по 5-10 мл в каждую и добавляют в одном случае спиртовый раствор 1,2-диоксиантрахинона (ализарина) 1-2 капли; а в другом — его водный раствор (1-2 мл)..
В обоих случаях наблюдают выпадение гелеобразного осадка, окрашенного в темно-сиреневый цвет (опыт 1 таблицы).
Исходный раствор с рН 7 по рН-метру путем прикапывания щелочи доводят до рН 7,1. Наливают в две пробирки И обрабатывают 1,2-диоксиантрахиноном
3 1509733 (ализарином): в одном случае — спиртовым раствором ализарина, а в другом случае — водным раствором ализарина (опыт 3) .
Пример 2. В мерную колбочку на 100 мп помещают О,? r гелеобразного ПАА (иэ расчета на чистый продукт), доводят содержимое колбочки до метки ппастовой водой с плотнос- 10 тью 1,18 г/см и общей минерализа— цией 270 г/л, содержащей ионы кальция, магния, натрия, калия, хлора и др., перемешивают, замеряют рН среды.
Исходный раствор, имеющий рН 6,9, па†15 ливают в четыре пробирки по 5-10 мл.
В одну пробирку приливают концент— рированную соляную кислоту (3-4 капли) до рН 1, затем исследуемую пробу обрабатывают ализарином. Наблюдают 20 выпадение гелеобразнаго осадка желтого цвета (опыт 8) .
Пробу во второй пробирке также подкисляют концентрированной соляной кислотой до рН 3, после чего в исход-25 ную пробу вводят апизарин. Наблюдают выпадение желтого гелеобразного осад— ка (опыт 6) .
В третью и четвертую пробирку с исходной первоначальной средой рН
6,9 сразу приливают ализарин, соответственно в одну — его спиртовыйраствор, а в другую — водный. В ре— зультате реакции осадка не наблюдают, раствор был лишь с незначительной мутностью (опыт 4) бледно-сиреневой окраски.
Пример 3. В мерную колбоч— . ку на 100 мп помещают 0,1 r гелеобразного ПАА (из расчета на чистый 4р продукт), доводят содержимое колбочки до метки щелочным раствором пластовой воды, имеющим рН 8. После перемешивания исходный раствор наливают по 5-10 мп в три пробирки. Д
В первой пробирке пробу подкигпяЮт концентрированной соляной кислотой до рН 2. Затем добавляют ализарин, после чего наблюдают выпадение гелеобразного осадка желтого цвета (опыт 7).
В исходные пробы во второй и третьей пробирках с рН 8 непосредственно в раствор вводят ализарин в вице спиртового í Водного раствора В 55 обоих случаях выпадает белый объемистый кристаллический осадок, представляющий смесь различных неорганических солей (опыт 2).
Пример 4. В мерную колбочку на 100 мп помещают навеску О, 1 г пав рошкообразного ПАА, доводят содержи мое до метки слегка подкисленной пластовой водой с плотностью 1,18 (рН 4). Раствор в количестве 10 мл обрабатывают спиртовым и водным ра-. створами ализарина. Далее в исходный раствор с рН 4 приливают щелочь до рН 6,9, в отобранную пробу вводят ализарин. Так же, как и B первом случае, осадка не образуется (опыт II).
Исходный раствор с рН = 6,9 доводят до рН 3,1, В две пробирки отбирают по 5-10 мл раствора и прибавляют несколько капель спиртового или водного раствора ализарина. Из окра шенных растворов осадок не выпадает (опыт 13).
Пробу, имеющую рН 3,1, на рН-метре доводят до рН 3,0. При добавлении ализарина образуется гелеобразный осадок желтого цвета (опыт 14).
Все последующие опыты проводят аналогично на растворах, содержащих
ПАА или сополимер метакриловой кислоты и метакриламида метас в концентрации 0,5-0,00022, а также содержащих неорганические соли общей минерализации от 40 г/л до 270 г/л.
Результаты качественного определения полимеров и сополимеров группы акриламидов химическим реагентом !
„3-диоксиантрахиноном (ализарином) в зависимости от рН среды приведены в таблице.
Известный способ качественного определения IIAA обработкой ксантгидролом требует стадии разрушения ПАА до амида, а также предварительной стадии приготовления ксантгипрола восстановлением ксантона, таким образом не может быть использован для прямого определения ПАА в растворе.
Ф о р м у л а и з о б р е т е н и я
Способ качественного определения полимеров и сополимеров акриламида в растворах путем обработки исследуемой пробы полиядерным органическим реагентом с оксигруппами, о т л и— ч а ю шийся тем, что, с целью обеспечения возможности определения полимеров и сополимеров акриламида прямой реакцией в присутствии мине— ральных-примесей, в качес"íe поли1509733 ядерного органического реагента с ок- рахинон и обработку осуществляют при. г сигруппами используют 1,2-диоксиант- рН 1-3 или 7..
Реагент 1,2-диокснант- Наблюдения рахинон (алиэарин)Исследуемый раствор полимера, его плотность d, г/см
Концентрация по лимера в растворе рН сред раст вора
Полимер
Опыт
Спиртовый Водный раствор раствор
Предложенный способ
Техническая 7,0 вода + дистиллированная вода
1 Гелеобразный
ПАА
Гелеобразный осадок темнофиолет. цвета
1-2 капли
0,2
О, l
0,05
0,005
0,0002
0,2
0,l
0,05
1-2 мл
1О О 1-2 капли
8,0
Щелочной раствор пластовой
Объемистый белый кристаллический
11
1-2 мт осадок
Кристаллический осадок воды
Пластов ая вода + щелочной раствор, о =1,145
Плас тов ая
7,1 1-2 капли
0,2
0,1
1-2 мп
6,9
5,0
Осадка нет, раствор бледно-сиреневого цвета
Сиреневый раствор с незначительной мутностью
Гелеобразный осадок желтого цвета
1-2 капли
ll
0,2
0,1
0,05
1-2 мп вода, d = 1,18
О, 2 Пласто.вая
О,l вода, 005 - 6=1,18
1-2 капли
3,1
ll
1-2 мп
I-2 капли
Пластовая 310 вода, d =1, 18
0,2
0,1
0,05
О, 005
0,0025
0,0002
0,2
0,1
0,005
0,00025
0,2
0,1
О, 005
0,0025
0,0002
0,5
0,2
0,1
0,05
0,0025
0,0002
0,5
0,2
0,1
0,05
1-2 мп
2,0 1-2 капли
1-2 мп
Щелочной раствор пластовой
7 воды
Пластовая вода, d = 1,18
1!
1,0 1-2 капли
1-2 мл
7,0 1-2 капли Геле о бр аз ный
1-2 мп осадок темнофиолет. цвета
Техническая вода + дистиллированная
9 Порошкообразный ПАА
Ппастовая вода (d
*1,145) + щелочной ра.створ
Пластовая вода, d ° 1,18
Щелочкой раствор пластовой воды
7,1 1-2 капли Белый кристал1-2 мл рический осадок
6,9 I""2 капли
4,0 1-2 мл
Прозрачный раствор
0,5
0,1
0,05
0,5
0,1
0,05
9,0 1-2 капли
1-2 мл
Объемистый белый крис-, талл. осадок
)509733
Исследуемый раствор полимера, его плотность d г/см
Концентрация полимера в растворе
Опыт
Полимер
Реагент 1,2-диоксиантрахинон (ализ арин) рН сред раст вора
Наблюдения
Спиртовый Водный раствор раствор
3,1 )-2 капли
Пласта в ая
Слегка мутный сиреневый раствор
1-2 мл вода, d = 1, 18
Пластовая вод а, d = 1,18
3,0 1-2 капли
Гелеобразный осадок желтого цвета
1-2 мл
1-2 капли
1-2 мл
Белый кристаллический
9,0 1-2 капли
) 6 Nerac
Г1елочной раствор пластовой воды
Пластовая вода, d = 1,18
)-2 мл осадок
Слегка мутные растворы
6,9 1-2 капли
3,1
1-2 мл!
Гелеобр азный осадок жел-. того цвета
3,0 1-2 капли
1,0
Пластовая вода, 6=1,18
1-2 мл
Пластовая. во- 7,0 1-2 капли
Гелеобразный осадок фиолетовоо го
1-2 мл да, с) = ),)8 цвета
1-2 капли
0,2
3,0
l,0
Пластов ая
Гелеобразный осадок жел20
Без глинистый буровой раствор, включающий ПАА с первоначальн.
pH — 4
Дистиллированная вода +
ПАА вода, с= 1,)6
1-2 капли того цвета
)-2 мл
0,2
7,0 1 2
Гелеобразный осадок фиолетового цвета
Известный способ
Дистиллиро- Реагентванная вода хлорное железо (III)
5%-ный р аствор
0,2
0,1
Бесцветный прозрачный раствор, осадка нет
Пластовая
Слегка окра-с нен. раствор, осадка нет
Бесцветный грозрачный раствор, осадка нет
Сразу коагулирует
0,2
0,1
0,05
0 2
0,05 вода, d = 1,18
Пластовая вода, d= 1,lS
О,!
0,05
Пла сто вая
25 Метас вода, d = 1, 18
22 Гелеобразнъ1й
IIAA
24 Порошкообразный ПАА
0 5
0,2
0,1
0,05
0,5
0,25
0,1
0,0)
0,005
0,0002
0,5
0,1
0,0025
0,0002
0,2
0,1
0,05
0,2
0,1
0,05
0,2
0,)
0 05
О, 0025
0,0002
0,2
0,1
0,05
0,0025
0,0002
Пластовая во- 1,О да, с) = 1,18
Продолжение таблицы
