Способ определения асфальтенов

 

Изобретение касается аналитической химии , в частности, определения асфальтенов в полиолефинах и нефтепродуктах. Для упрощения процесса и сокращения его продолжительности анализируемую пробу обрабатывают нормальным С<SB POS="POST">8-10</SB> - алканом при их соотношении 1:(50-100) и 125-135°С с последующим взвешиванием. Эти условия сокращают количество операций и время процесса в 10 раз. 1 табл.

ЬЪ I 11 (19) (И) 000 А1 (я) 4 С 01 N 31 02

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А 8TOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ ф k

/ . ф „СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК ф

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ

IlQ ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГННТ СССР (21) 4281631/31-04 (22) 13.07.87 (46) 23.08.89. Бюл. Y 31 (71) Институт химии нефти СО АН СССР (72) В.В.Углев, И.В.Долотина, Т.В.Васильченко и А.А.Сидоренко (53) 543.42.062(088 ° 8) (56) Авторское свидетельство СССР

Р 10 10558, кл . G 01 N 33/44, 1983.

Нефть и нефтепродукты. Метод опре" деления содержания асфальтово-смолистых веществ. ГОСТ 1.1858-66. — M, Госстандарт.

Изобретение относится к аналити.ческой химии, а именно к способам количественного определения асфальтенов в полиолефинах и нефтепродуктах.

Целью изобретения является упрощение способа и сокращение времени определения.

Пример 1. 1 r гранулированного полэтилена высокого давления (ПЭВД), содержащего 25 мас,X асфальтенов из битума, помещают в термостойкий сосуд. Приливают 50 мп н-октана. Полученную смесь нагревают до

125 С на песчаной бане при интенсивном перемешивании. Через 3-4 мин после визуально определяемого полного растворения полиэтилена горячий раствор (при 120-125 С) фильтруют от выпавших асфальтенов через бумажный фильтр на воронке Бюхнера (или на воронке для горячего фильтрования) и промывают н-октаном, нагретым до

125 С, до тех пор, пока с фильтра не начнет стекать неокрашенный расТвори2 (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АСФАЛЬТЕНОВ (57) Изобретение касается аналитической химии, в частности определения асфальтенов в полиолефинах и нефтепродуктах. Для упрощения процесса и сокращения его продолжительности анализируемую пробу обрабатывают нормальным С -С, -алканом при их соот-. ношении 1:(50-100) и 125-135 С с последующим взвешиванием. Эти условия сокращают количество операций и время процесса в 10 раз. 1 табл. тель (150-200 мл на 1 r полимерного материала).

Сушат асфальтены на предварительно взвешенном фильтре в вакуумном шкафу при 50 С в течение 40-70 мин, взвешивают также вместе с фильтром. По разнице масс асфальтенов с фильтром и фильтра определяют количество выде;ленных асфальтенов. Содержание асфальтенов (Х) в массовых процентах от исходного образца вычисляют по

C0 формуле

Х = — ° 100

z. у ° где Y — навеска полимерного образца, содержащего асфальтены, г, 2 — полученная масса асфальтенов, r, Пример 2. 1 r концентрата

ПЭВД, содержащего 25 мас.Х асфальтенов, помещают в сосуд, добавляют о

50 wi н-декана. Нагревают до 135 С.

После полного растворения полимера фильтруют горячий раствор при 125 С

1503000

Пример

Мате— риал

Осадитель

Количество раствоТемпература растворения, С

Общее время растворения, мин

КонцентОтносительВремя аналирация асфальтенов, мас.Ж ная ошибка, Е э а j мин рителя, мл

Ä90

27,1 8,4

26,2 4,8

26,5 6,0

25,5 2,0

25,0 0

24,8 0,8

24,0 4,0

26,0 4,0

23,0 8 0

22,9 8 4

31,0 24, О

120

7-8

6-7

9-10

7-8

7-8

8,9

7,8

9-10

7-8

6-7

15-20 (полностью не растворяется) Нонан и промывают деканом, нагретым до

125 С. Асфальтены сушат при 50 С в вакууме в течение 1 ч — 1 ч 15 мин.

Количество выпавших асфальтенов взве5 шивают на аналитических весах °

Пример 3. 1 г концентрата полиэтилена низкого давления (ПЭНД), содержащего 25 мас,7. асфальтенов, разразбавляют 100 мл н — октана> нагревао ют до 125 С. После растворения полиэтилена фильтруют горячий раствор при о

125 С и промывают осадок н-октаном, нагретым до 120 С. Полученные асфальо тены сушат при 50 С н вакууме в тече- 15 ние 40-50 мин. Количество асфальтенов .взвешивают на аналитических весах.

Пример 4. Берут 1 г концентрата полипропилена (ПП) с битумом (содержание асфальтенов в битуме, on- 20 ределенное по ГОСТУ, составляет

50 мас.7). Соотношение ПП к битуму

1: 1. Концентрат помещают в термостойкий сосуд, добавляют 100 мп н-нонана. о

Нагревают смесь до 130 С. После раст- 25 ворения ПП горячий раствор при 125 С

О фильтруют, выпавшие асфальтены промывают горячим нонаном при 125 С. Асфальтены сушат при 50 С в вакууме в течение 1 ч — 1 ч 10 мин. Количество 30 асфальтенов взвешивают на аналитических весах.

Пример ы 5-12, 14-17. Проведение анализа аналогично примерам

1.-4. Условия и результаты определения приведены в таблице, 1 ПЭВД Октан . 50

2 -"- Декан 50

3 ПЭНЛ Октан 100

4 ПП 100

5 ПЭВД 50

6 ПАУНД 100

7 -"- Декан 100

8 IHI Октан 100

9 -"- Декан 100

10 100

11 ПЭВД Октан 100

Пример 13. Определение асфальтенов в нефтепродуктах проводят по ГОСТУ с использованием в качестве растворителя н-гептана.

В таблице приведены результаты определения асфальтенов в полимерных материалах и продуктах нефтепереработки.

Как видно иэ таблицы, проведение способа при 125-135 С при соотношении о анализируемая проба: растворитель, равном 1:(50-100), позволяет проводить способ в наименьшие сроки с относительной ошибкой не более 10Х.

Способ позволяет сократить количество операций и сократить более, чем в 10 раз, время, необходимое для проведения анализа.

Формула изобретения

Способ определения асфальтенов путем обработки анализируемой пробы алифатическим углеводородом с последующим взвешиванием осадка, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью упрощения способа и сокращения времени определения, в качестве алифатического углеводорода берут нормальные Cg-Cio -алканы и обработку ведут о при 125-135 С при объемном отношении анализируемая проба:алифатический углеводород 1:(50-100).

1503000

11родолжение таблицы

° Г

1 2 Асфал ьтит. пропановой

22,6

3-4

100

130

9,2

14

16

Составитель С.Хованская

Техред М.Ходанич

Редактор С.Пекарь

Корректор С.Черни

Заказ 5079/54 Тираж 789

Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям.и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина,101 деасфальтизации Нонан

13 Асфал ьтит пропановой деасфал ьтиэации Гептан

ПП Декан

Ундекан

ПЗВД Октан

It tl

По прототипу

100 I 40

100 140

105 125

45 125

24,9 5-10

22, 1 11,6

22,0 16,0

26,4 5,6

29,0 16,0

30-35 1080

6-7 90

6-7 120

7-8 60

15-20 80 (полностью не растворяется)