Способ количественного определения полиакриламида в растворах

 

Изобретение относится к аналитической химии полиакриламида (ПАА) и может быть использовано в нефтедобывающей, металлообрабатывающей и других областях промышленности, в которых используется полиакриламид. Изобретение позволяет повысить точность определения полиакриламида (с отклонением менее 1%) в присутствии неорганических и органических примесей. Эффект достигается за счет последовательной обработки раствора ПАА раствором соли алюминия или трехвалентного железа до устойчивого помутнения, концентрированной соляной кислотой до исчезновения помутнения, ацетоном при объемном соотношении его и соляной кислоты 2,0-3,5:1 до выпадения осадка ПАА. Затем осадок ПАА взвешивают. 1 табл.

I II

&* Ъг „,с

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

„„80„„1503001

А1 (gD 4 G О1 N 31/02

Г г. В ."3Н8

PAI -,",1г ; i .. - l-.,",ÃÌ .

I ч

t . 1 1. 1

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

К А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4285452/23-05 (22) 15.07.87 (46) 23.08.89. Бюл. tt - 31 (71) Пермский государственный научно-исследовательский и проектный институт нефтяной промышленности (72) M.Ï.Бородина и P M.Кисловец (53) 678.745.842(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

11ч 709985, кл. G 01 N 21/24, 1977, Технические указания на применение полиакриламида для очистки питьевых вод на городских водопроводах.—

М.: Академия коммун. хоэ. им.К.Д.Памфилова, 1966, с. 21. (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПОЛИАКРИЛАМИДА В РАСТВОРАХ

Изобретение относится к физикохимическим исследованиям, в частности к способам количественного определения полиакриламида (ПАА), и может быть использовано, например, в нефтедобывающей промышленности для определения концентрации полимера в сточных и нефтепромысловых водах, в безглинистых буровых растворах, а также в водах коммунального хозяйства.

Целью изобретения является повышение точности определения ПАА в присутствии неорганических и органичеси ких примесей и согчращение времени определения.

2 (57) Изобретение относится к аналитической химии полиакриламида (ПАА) и может быть использовано в нефтедобывающей, металлообрабатывающей и других областях промьппленности, в которых используется полиакриламид.

Изобретение позволяет повысить точность определения полиакриламида (с отклонением менее 17) в присутствии неорганических и органических примесей. Эффект достигается за счет последовательной :обработки раствора

ПАА раствором соли алюминия или трехвалентного железа до устойчивого помутнения, концентрированной соляной кислотой до исчезновения помутнения, ацетоном при объемном соотношении его и соляной кислоты 2,0-3,5:1 до выпадения осадка ПАА. Затем осадок

ПАА взвешивают. 1 табл.

Пример ы 1-12. Готовят растворы ПАА из порошкообраэного полимера марки Poludia или Drill А-.,15 концентрацией 0,5Х по 250 см на пластовых водах с плотностью 1,18 и

1,145 г/см . Навески по 1,2500 r noроища переносят в мерные колбочки.

Путем разбавления иэ полученных растворов готовят серию растворов на различной пластовой воде, концентрация

IIAA в которых составляет 0,2, 0,1, 0,05, 0,005 и 0,00025 вес.X. Для каждой концентрации проводят не менее

3-4 определений.

В мерный цилиндр или пробирку с делениями помещают по 10 см каждого

1503001 испытуемого раствора, далее приливают к нему раствор соли трехвапе«т«ого металла: в од«у серию растворов приливают раст«ор соли сульфата алюми5 ния 12,87.-«ой концентрации до образования глобул (для растворов с максимальными концентрациями ПАА) или устойчивой мути (для растворов с малыми концентрациями IIAA), а в другую 10 серию растворов также иэ пипетки приливают раствор соли хлорного железа

0,67.-ной концентрации до визуального изменения раствора: до образования глобул или устойчивой мути. 15

Для образования глобул или устойчивой мути в зависимости от концентрации полимера на 1.0 см раствора необходимо добавить О, 1-2,0 см раствора соли сульфата алюминия или 1,0 смэ 20 раствора хлорного железа любой концентрации, что составляет в граммах кристаллогидрата соли сульфата алюми«ия 0,0025-0,05 г и кристаллогидрата хлорида железа 0,001 r на 1 см 25 исследуемого раствора.

Далее после обработки проб солями трехвалентных металлов проводят разрушение полученного соединения ПАА с металлом. Для этого во все пробы 30 обеих серий вводят по каплям из пипетки концентрированную соляную кислоту до прозрачности раствора, т,е. до исчезновения глобул или мути. При этом расход соляной кислоты в зависимости от концентрации полимера составляет 0,5-3,5 см на 10 см испытуемого раствора.

Затем проводят осаждение IIAA для этого в прозрачные кислые растворы 40 полимера, приготовленные на различной пластовой воде, вводят осадитель (ацетон) в объемном соотношении к соляной кислоте 2-3,5:1. При осторожном приливании ацетона в верхней части 45 раствора формируется гелеобразный осадок полимера (ПАА), Полученный гелеобраэный осадок полимера отделяют от раствора несколь" кими методами. Так, в примере 2 (см.

50 таблицу) иэ четырех параллельных определений,"„ва проводят с помощью воронки Шотта, предварительно высушенной и взвешенной, диаметр пор 100, время фильтрования 30-60 с и два on55 ределения проводят методом переноса осадка загнутой стеклянной палочкой на предварительно взвешенный листочек кальки, а в примере 13 все испытания проводят только «а воронке

Шотта.

Полученный осадок полимера на воронке !11отта или кальке доводят до постоянного веса высушиванием в суо шильном шкафу при 100-110 С в течение 1 ч. Высушенный осадок охлаждают в эксикаторе, а затем взвешивают на аналитических весах с точностью до

0,00002.

Относительные отклонения средне1 арифметического значения отдельных измерений при числе параллельных определений n = 4 составляет О, 1—

0,4 отн,7..

Пример ы 13-15, Анализ осуществляют аналогично описанному в примере 1, за исключением того, что используют гелеобраэный ПАА, а в качестве растворителя — высокоминерализованную воду плотностью 1,18 г/см, содержащую ионы Са ", Na К, СГ и др.

Пример ы 16-17. Анализ осуществляют аналогично описанному в примере 1, но в качестве раствора ПАА используют промысловый беэглинистый буровой раствор с содержаниеМ

0,2 мас.7 импортного ПАА.

Пример ы 18-19 (контрольйые).

Анализ осуществляют аналогично описанному в примере 1, но при рных запредельных значениях соотношения ацетона и соляной кислоты.

Пример ы 20-21 (сравнительные) ° Анализ осуществляют известным способом - осаждением ПАА ацетоном или этиловым спиртом без предварительного введения в раствор солей трехвалентных металлов и соляной кислоты.

В таблице приведены результаты количественного определения ПАА в растворах.

Формула изобретения

Способ количественного определения полиакриламида в растворах путем осаждения полиакриламида ацетоном и взвешивания осажденного полимера, отличающийся тем, что, с целью повышения точности определения полиакриламида в присутствии неорганических и органических примесей и сокращения времени определения, перед осаждением полиакриламида в раствор вводят соль трехвалентного железа или

5 1503001

6 алюминия до появления глобул или ус- а осаждение полиакриламида ацетоном тойЧивого помутнения, затем вводят осуществляют при объемном соотношении концентрированную соляную кислоту до ацетона и концентрированной соляной исчезновения глобул или помутнения, кислоты 2,0-3,5:1.

Г

КонценгИс сл ед уемый раствор, концентрация поли мера, 2

При мер

Соль трехвалентного металла

ОтносиВиэуальное иабРсади- СоотноСтепень

Вес выделенного поли мера, г получения рировантельная оюнбка опыта, 2 тель (ацетон), см шение

НС1:ацелюдение эа состоянием раствора ная соляная кислота, см

А! (50< ) 1BН О

1 0,5 г о,г

3 О,1

4 0,05

5 0,005

-0,02

-О, 1

+0,2

+1>6

-г,о

6,0 1:2

4,0 1:2 г,о 1:г

1,6 1:2

1,о 1:г

3,0

2,0

1,О

0,8

0,5

0,04999

О, 01998

О,01002

0,00508

0,00049

Глобулы

Проэрачный

Устойчивая муть

7

9

0,0025

0,1

0,5

0,5

0,05

-4,0

<.О, 6

+0,2

-0,08

++3<0

0,00024

0,01006

0,05010

О, 04996

0,00515

1,О 1:2

2,5 1:2,5

10,5 1:3,5

7,0 1:2

3,0 1:2

О ° 5

1I 0

3,0

3,5

1,5

Глобулы

FeC1< 6Не0

FeCI . 6Н О

Проэрачный

11 0,0025

12 0,2

13 0,2

14 О, 005

О, 00026

О, 01992

0,02024

0,00048

2,5 1:2,5

3,0 1:2

5,0 1:2,5

1,0 1:2

+2,4

-0,4

+1,2

-4,0

1,О

1,5

2,0

0,5

Уее(80<)э 9НеО

А1а (ЯО< ) . 1BН 0

\ муть

Глобулы

FeC1 6Н О

А!а (50<)э 18Н О

FeC13 6Н о

AI (S0<)э .1ВН 0

15 0,2

16 0,2

17 012

18 0,5

19 О, 005

2,5

2,0

2,5

3,0

0,5

1:2

1:2

1:3,5

1:4

1:1,5

0,02030

О, 01994

0,02008

О ° 05250

0,00055

+1,5

-0,3

+0,4

+5,0

-1О

Устойчивая муть

20 2,5

21 О, 1

+12,0

+3,0

0,5

0,01030

Составитель В.Мкртычан

Техред М.Ходанич Корректор С.Черни.

Редактор С.Пекарь

Заказ 5079/54.

Тираж 789

Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113()3 5, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 21/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина,101

Устойчивая муть

11

Глобулы

II

Устойчивая

5 О

4,0

7 О

Осадок 12,0

Значнтель- 0,75 ный осадок

Осадок 20 (спирт)

О 8

1 (ацетон)