Патент ссср 159825
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК
ОНИ СА Н ИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЛ
Е AIITOPC KOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ № 159825
Класс
12о, 5вв
+- .
И Д Т в
К -=
МПК
С 07с
Заявлено 19.Х1.1962 (М 803374)23-4) ГОСУДАРСТВЕННЫИ
КОМИТЕТ ПО ДЕЛАМ
ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЪ|ТИЙ
СССР
Опубликовано 141.1964. Бюллетень М 2
УДК
t и:г,. ., 11 !
Л
М. P. Кулибеков и А. К. Горбань ! I
Л.
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ P, P -ДИФЕНИЛДИЭТИЛАЦЕТАЛЯ
Подггасная групгга И 44
Предмет изобретения
Известны способы получения р,P -p $ezaлдиэтилацеталя пз окиси этилена и фенилэтилового спирта в присутствии кислых веществ, например катионообменной смолы. Однако при этом выход конечного продукта недостаточен.
Предло кенньш способ позволяет получать дифепилдпэтилацеталь с большим выходом.
Способ осуществляют следующим образом.
П р и м ер. Из 5 г магния и 30 г бромпстого фенпла в среде серного эфира обычным путем получают магнийбромфенил. Магнийбромфенил через капельную воронку прпкапывают к нагретому на водяной бане 18,71 г р,P -дихлоридэтилацеталю, одновременно отгонгпот серный эфир. После отгонки эфира начинается сильное вскипание реакционной смеси, в результате чего внутри колбы образуется твердая масса.
На следующий день ее разлагают 5% -ной уксусной кислотой до полного растворения.
Верхншt слой отделяют и сушат над поташем, водньш слой экстрагируют эфиром и присоединяют к основному продукту.
Из эфирной вытяжки отгоняют эфир, остаток разгоняют в вакууме, При этом получают следующие фракции:
I — т. кип. 42 — 77 С (7 л л), и" ро — — 1,5062, с!,4в = 1 4250, 04 г;
II — т. кип. 78 — 85 С (7 л лг), п=о = 1,5318, d4- > = 1,1138, 2,5 г;
III — т, кип. 86 — 178 С (7 лглг), 4,9 г. Остаток — смола 6,7 г.
I u II фракции не исследовали. При повторной разгонке Ш фракции выделено 2,7 г (10% ) P,P -дифенилдиэтилацеталя. Т. кип.
103 С (23 лгл), n 0 = 1,5371, d -в = 1,0311; найдено NR — 81,90, вычислено для СгвНееОе, МК = 81,41.
Найдено в %: С вЂ” 79,80; 79,90; Н вЂ” 8,33;
8В39.
Синввов
Вычислено в о о:, — 79,96, Н вЂ” 8,20.
Способ получения р,P -дифенплдиэтилацеталя, отл и ч а ю шийся тем, что P,P -дпхлордиэтилацеталь обрабатывают магнийбромбепзолом в среде серного эфира прп повышенной температуре.
