Патент ссср 154703

Авторы патента:

G01N27/06 - жидкости (путем электролиза G01N 27/26; полярографическими способами G01N 27/48;измерением электрической проводимости текучих сред G01R 27/22)

C07C79/10 - Ациклические и карбоциклические соединения

C01B21/38 - азотная кислота

Класс С 07Ь; 421, 3„, Ма 354703

СССР

® Ил %ЗАp у.

Pf 1ТНОЪ 1

11 КЩ1в1 1 1сg р

1Д Ь. 1Ц (1 тЕ1.

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписная группа М 173

3. Е. Зиньков

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЗОТНОЙ КИСЛОТЫ В ОТРАБОТАННОЙ НИТРУЮЩЕЙ СМЕСИ ПРОИЗВОДСТВА НИТРОБЕНЗОЛА

Заявлено 28 мая 1960 г. за Лов 668181/23-4 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Олубликовано в «Б|оллетене изобретений и товарных знаков» Ма 10 за 1963 г.

Известен способ определения содержания азотной кислоты при нитровании бензола и его производных путем измерения электропроводности нитробензольного слоя.

Предлагаемый спссоб определения азотной кислоты отличается от известного тем, что отраоотанную нитрующую смесь подвергают разделению при охлаждении, измеряют электропроводность верхнего питробензольного слоя и по построенной кривой или по шкале прибора определяют содержание азотной кислоты в нижнем кислотном слое.

Применение этого способа позволяет автоматизировать контроль производства нитробензола.

Предлагаемый способ осуществляют следующим образом.

Азотную кислоту в концентрациях, обычно определяемых на выходе из нитратора (в отличие от серной кислоты, преобладающей в отходящей, отработанной кислоте), извлекают нитробензолом в количестве, пропорциональном ее содержанию в кислотном слое.

Коэффициент пропорциональности (коэффициент распределения) зависит от концентрации в кисло1ном слое серной кислоты, которая должна находиться в пределах, тем более узких, чем быстрее меняется коэффициент распределения азогной кислоты с изменением концентрации серной кислоты. При концентрации серной кислоты от 68 до 72 / коэффициент распределения равен 1,6 0,2.

Проба нитромассы из нитратора непрерывно поступает в холодильник, где опа охлаждается до температуры, при которой измеряют электропроводность. После охлаждения пробу подают в разделитель¹ 154703 ный сосуд, откуда нитропродукт и отделенный слой кислоты направляют в проточные датчики.

Электропроводность нитробензольного слоя замеряют электронным автоматическим мостом. Термометры сопротивления заменены электродами из нержавеющей сгали толщиной 1 11»1, размерами 20, 80 мм, }12сположенными н2 расстоянии 4 вЂ” 6»1»1 друг OT друга) В зависимости от требуемой чувствительности прибора. Электроды коротко замкнуты шунтом вЂ” безындукционным сопротивлением 75,52 ол.

Показания прибора градуируют по растворам азотной кислоты и нитробензольном слое, равновесным с кислGTíû.÷ слоем.

При отсутствии азотной кислоты в нитробензоле стрелка займет крайнее правое положение (удельная электропроводность чистого влажного нитробензола 2. 10 (сл1. О»1) 1). При наличии азотной кислоты

В нитрОбензоле, Выбранном как р2сТВОр максима. lьной КОнцентрации (например, 2,6%-ный НМОа в нитробензоле с удельным сопротивлением 32 10в (c». О»1) ), стрелка при соответствующей установке электродов отклонится в крайнее левое положение максимума. Отклонения стрелки почти пропорциональны содержанию азотной кислоты в нитробензольном слое.

Предмет изобретения

Способ определения азотной кислоты в отработанной нитрующей смеси производства нитробензола, отличающийся тем, что, с целью автоматизации контроля производства нитробензола, отработанную нитрующую смесь подвергают разделению при охлаждении, измеряют электропроводность верхнего нитробензольного слоя и по построенной кривой или по шкале прибора определяют содержание азотной кислоты ь нижнем кислотном слое.

Составитель И, Рассохина

Редактор Л. К. Ушакова Тсхред Т. П. Курилко Корректор Г. Е. Опарина

Поди. к печ. 25!И11 вЂ” 63 r. Формат бум. 70 0(1081/1г, Объем 0,18 изд. л.

Заказ 2110 9 Тира;к 850 Цена 4 коп.

ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретени11 и открытий СССР

Москва, Центр, пр. Серова, и. 4.

Типографии, пр. Сапунова, 2.