Способ получения -феноксинитроалканов
Союз Сьветских
Социалистических
Республик
> 51682 (61) Дополнительное к авт. свил-ву— (22) Заявлено 05.02.62{2 t ) 763259/23-04 (51)М. КЛ.
С 07 С 79/22 с присоединением заявки ¹вЂ” Ьсударстаанный комитет (23) Приоритет
60 делам изобретений н открытий
Опубликовано15 03 80 Бюллетень №10
Дата опубликования описания 18.03.80 (оЗ) УД К 547.5 (088.8) (72) А вторы изобретения
Л. М. Козлов, В. И. Бурмистров v. H. Н. Мв
p(p (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ р, -ФЕНОКСИНИТРОАЛКАНОВ
Изобретение касается способа получения @ -феноксинитроалканов.
Предлагается способ получения -феноксинитроалканов взаимодействием фенола с а(.-нитроолефинами в присутствии
5 катализатора - фенолята калия. Получен, ные по предлагаемому способу ф-фэнок= синитроэтан и )Ъ -фенокси-с -нитропропан, представляют интерес как промежуточные продукты при синтезе гербицидов и рос10 т овых веществ.
Пример. Синтез. 2-феноксинитроэтана.
В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой и термометром, помещают 10моль фенола и 1 моль свежеперегнанного нит роэтилена, К смеси при комнатной температуре и хорошем перемешивании добавляют 0,02 моль фенолята калия. Реакционную смесь выдерживают в течение о
20 ч при температуре 20-25 С, после чего ее растворяют в эфире и нейтрализуют концентрированной соляной кислотой, 2
Выпавший при этом осадок отфильтровывают и эфир отгоняют. Оставшуюся массу разгоняют под вакуумом. Вначале при
70-90 С и 11 мм рт. ст. отгоняют фео нол, а затем при температуре 114 С и 3 мм pz . ст. отгоняют продукт, который затвердевает в приемнике. Продукт о имеет т. пл. 41,5 С. Выход продукта (в расчете на нитроэтилен) 51%.
Найдено,%: С 57,25; ->7,27," Н 5ю51j
5,43; Мол.вес. 168,7.
С, Н О,.
Вычислено,Ъ: С 57,4; Н 5,91;
Мол.вес. 167,2.
Аналогично из фенола иаС-нитропропилена получают Q -фенокси-х-нитропропан с выходом 67% и следующими физикохимическими свойствами: т. кип. 122 "С/
/2 мм рт. ст.; т1 . 1,5120, и
3)
1.,1467 Мол.вес. 47,78 (вычислено)
Мол.вес. 47,62 (найдено), 151682
Составитель
Редактор Е, Месропова Техред О. Легеза Корректор М. Шароши акаэ 1214/49 Тираж 495 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж 35, Раушская наб., д. 4/5
Филиал ППП "Патент, г. Ужгород, ул, Проектная, 4
Формула изобретения
Способ получения р -феноксинитроалканов, отличающийся тем, 4 что фенол подвергают взаимодействию с
/.-нитроолефинами в присутствии катализатора - фенолята калия.
