Патент ссср 154282
Взамен ранее изоанного № 164282
Класс С 07d; 12р, 10
СССР
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
В. А. Колпаков, Е. Л. Вулах, Л. Л. Кузьменко, С. А. Алифанова и
Г. А. Колола
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,4-БИС-(ЭТИЛАМИНО)-6-ХЛОРТРИАЗИНА (СИМАЗИ НА) Заявлено 3 апреля l962 г. эа № 772325/23-4 в Комитет по делам изобретений и открытий прн Совете Министров СССР
Опубликовано в «Бюллетене изобретений н товарных знаков» № 14 за l965 г.
Известен способ получения 2,4-бис-(этиламино)-б-хлортрназпна (симазина) взаимодействием цианурхлорида с этиламином в присутствии оснований р среде водного ацетона. С целью повышения выхода готового продукта, сокращения времени реакции и снижения количества сточных вод на единицу продукции процесс проводят в среде органических растворителей, не смешивающи я с водой; в качестве их используют ароматические углеводороды (бензол, толуол, ксилол) или хлорсодержащие растворители (хлорбензол и дихлорэтан).
П 1в и м е р. В реактор, снабженный нропеллерной мешалкой, термометром, обратным холодильником и двумя, нагрузочными воронкамн, вводят 10 г (0,054 г моль) цианурхлорида в 96 г бензола. Затем пускают мешалку и охлаждают расть р цианурхлорида до 0 — 5 С с помощьюбани =о снегом; при интенсивном перемешивании в реактор из загрузочных воронок подают в течение 20 мин раствор 4,96 г (0,11 г ° мо,гь) этиламина в 7 г бензола и 5,9 г едкого патра в виде 20 /о-ного раствора в воде. Температуру реакции поддерживают в пределах 0 — 40"С. После смешения реагентов реакционную массу перемешивают в течение 20 мин . п ри температуре 30 — 40 С.
Полученный в виде осадка 2,4-бнс-(этиламино)-6-хлортриазин отфильтровывают и высушивают в течение 1,$ час при 120 С. Выход продукта 11,4 г.
В пересчете на 100/0-ный симазин выход 10,3 г, что составляет 99в/в от теоретического.
Температура плавления 216 С.
1 № 154282
Предмет изобретения
Способ получения 2,4-бис-(этиламино)-б-хлортриазина (симазина) взаимодействием цианурхлорида с этиламином в среде органического растворителя в присутствии основания, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода и улучшения качества готового продукта, в качестве органического растворителя используют растворители, не смешивакициеся с водой.
Редактор Н. Белявская
Техред Л. Ткаченко Корректор Г. П. Зимина
Подп. к печ. 21/Х вЂ” б5 r. Формат бум. 70X108 q Объем 0,18 изд. л, Усл. л. 0,24
Заказ 2861/11 Тираж 575 Цена 5 коп.
ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений н открытий СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр, Сапунова, 2