Способ получения беззольной дитиофосфатной присадки к моторным маслам

 

Изобретение относится к фосфороорганическим веществам ,в частности, к способу получения беззольной дитиофосфатной присадки к моторным маслам на основе 2,6-био-[0,0-ди(C<SB POS="POST">8</SB>-C<SB POS="POST">12</SB>-алкилфенил)дитиофосфорилметилен]-4-трет-бутилфенола, которая может найти применение в качестве компонента смазочных масел. Цель - уменьшение зольности и повышение эффективности присадки. Процесс ведут взаимодействием 0,0-ди(C<SB POS="POST">8</SB>-C<SB POS="POST">12</SB>-алкилфенил)дитиофосфорной кислоты с 37%-ным водным раствором формальдегида и п-трет-бутилфенола при их молярном соотношении 2:2:1 сначала при комнатной температуре, затем при 75-80°С в среде инертного углеводородного растворителя. Продукт промывают водой, отгоняют растворитель и остаток выдерживают в вакууме. Выход 90%. Способ позволяет получить беззольную присадку, применение которой в моторных маслах повышает их смазывающие и антикоррозионные свойства по сравнению с известной присадкой ВНИИНП-354. Так, величина диаметра пятна износа при 2%-ной концентрации соответственно 0,42 и 0,60 мм, термоокислительная стабильность при 250°С 120 и 62 мин, коррозия стали 4,0 и 8,5 г/м<SP POS="POST">2</SP>. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК (19) (11) ОПИСАНИЕ ИЭО6РЕТЕНИЯ

Н А BTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ОН (RCgH@0) @P (S) SCH, CH@S(S)P (0CgHqR) 2 тт Ет-С1Нд где R — алкил .С>-С,z, ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМ14ТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4268931/31-04 (22) 26.06.87 (46) 07.08.89. Бюл. Р 29 (71) Институт химии присадок АН АЗССР (72) Г.A.Çåéíàëîâà, Н.С.Кязимова и Ш.А.-А.Рагимова (53) 547.26 118.07(088.8) (56) Гельперин А.Е. Производство присадок к моторным и трансмиссионным маслам. — М.: Химия, 1974., с. 33-34.

Патент США В 2586655, кл. 260-46 1, 1952. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БЕ 3ЗОЛЬНОЙ

ДИТИОФОСФАТНОЙ ПРИСАДКИ К MOTOPHblM . MACJIAM (57) Изобретение относится к фосфорорганическим веществам, в частности к способу получения беззольной дитиофосфатной присадки к моторным маслам на основе 2,6-бис-(О.О-ди 1 С -С« -ал- килфенил) дитиофосфорилметиле н 1-4-трет-бутилфенола; которая может найти применение в качестве компоИзобретение относится к химии фосфорорганических соединений, конкретнее к способу получения новой беззольной дитиофосфатной присадки к моторным маслам на основе бис-(ди(sn 4 С 07 F 9/165 С 10 М 137 1О

2 кента смазочных масел. Цель — умЕньшение зольности и повышение эффективности присадки. Процесс ведут взаимодействием 0,0-ди(С8-С„. -алкилфенил)дитиофосфорной кислоты с

377-ным водным раствором формальдегида и и-трет-бутилфенола при их молярном соотношении 2:2:1 сначала при комнатной температуре, затем при

75-80 С в среде инертного углеводородного растворителя. Продукт промывают водой, отгоняют растворитель и остаток выдерживают в вакууме. Выход

907. Способ позволяет получить беззольную присадку, применение которой в моторных маслах повышает их смазывающие и антикоррозионные свойства по сравнению с известной присадкой ВНИИНП-354. Так, величина диаметра пятна износа при 2Х-ной концентрации соответственно 0,42 и

0.60 мм, термоокислительная стабильность при 250 С 120 и 62 мин, коррозия стали 4.0 и 8,5 г/м . f табл.

2 тифосфорилированного)углеводорода, а именно 2 6-бис † 0-ди(алкилфенил)— дитиофосфорилметилен 1-4-трет-бутилфенола общей формулы

45

3 149877 которая может найти применение в ка-! честве беззольной многофункциональной присадки к маслам. Целью изобретения является умень5 шение зольности и повышение функциональной эффективности присадок к маслам.

Пример 1. Получение беззольной дитиофосфатной присадки.

К 88 г (0.,4 моль) технического алкилфенола, полученного в присутствии катализатора БСК, мол. м. 220 при 90 С в течение 1 ч порциями при перемешивании подают 26,67 r (0,12 моль) пятисернистого фосфора, суспендированного в 26 r минерального масла И-12. Затем температуру смеси поднимают до 110 С и выдерживают в течение 5 ч при пропускании азота 20 для удаления выделяющегося сероводорода.

Смесь охлаждают, растворяют в

100 мл бензола, фильтруют, через бумажный фильтр. Фильтрат смешивают с 25

16,2 r (О. 02 моль) 37Х-ного водного раствора формальдегида и 15 r (0,1 моль) и-трет-бутилфенола и выдерживают при комнатной температуре

4 ч, а затем при 75-80 С вЂ” 3 ч. 30

Кроме бензола, в качестве растворителя можно использовать и другие инертные углеводороды: бензол, толу ол, ксилол и т.д.

По о ончании реакции продукт промывают водой до нейтральной реакции, фильтруют, отгоняют растворитель и остаток выдерживают в вакууме при

120 С в течение 1 ч. Выход присадки б

112 г (90X от теории).

Характеристика присадки: светлокоричневая вязкая жидкость, вязкость при 100 С 52,5 мм /с.

Найдено, : P 4 80, S 9,20.

С щ С7 Н )16 ОсР Я

Вычислено, 7.: P 4,77, S 9,86.

Растворимость в масле полная.

Пример 2. Оценки фунциональных свойств соединения формулы (I) в качестве присадки к маслу.

Предлагаемая присадка обладает широким спектром эксплуатационных

1 4 свойств (антиокислителвная активность определена методом папок при о

250 С, коррозионные свойства — по методу НАМИ, а смазывающие свойства— по ГОСТУ.

В таблице представлены данные по термоокислительной стабильности, коэффициенту лакообразования, противокоррозионным и смазывающим свойствам целевого продукта в сравнений с известной мемаллосодержащей присадкой ВНИИНП-354.

Из данных таблицы видно, что термоокислительная стабильность образцов масла ДС-11 с 1,5-2,0Х целевого продукта в 2 раза вЫше, чем с известной присадкой ВНИИНП-354. По смаэывающим свойствам соединение формулы (Z) в качестве присадки также заметно пре= восходит ее, а по противокоррозийным находится на одном уровне с ней.

Таким образом, способ получения беззольной дитиофосфатной присадки к моторным маслам основан на доступных промьппленных исходных продуктах, характеризуется простотой, легкостью в осуществлении и позволяет получать целевой продукт, обладаюший высокими функциональными свойствами, с высоким выходом.

Формула из обретения

Способ получения беэзольной дитиофосфатной присадки к моторным маслам на основе бис-(дитиофосфорилированного)углеводорода взаимодействием

0,0-ди(С -С -апкилфенил)дитиофосфорной кислоты с 377-ным водным раствором формальдегида и гидроксилсодержащим соединением при комнатной температуре с последукнцим повышением температуры до 75-80 С в среде углео водородного растворителя .при молярном соотношении реагентов 2:2:1 соответственно, отличающийся тем, что, с целью уменьшения зольности и повьппения функциональной эффективности присадки, в качестве гид-. роксилсодержащего соединения исполь зуют п-трет-бутилфенол.

1498771

Коррозия, г/м

Содержание присадки,X

Связывающие свойства

Присадка

Рк

Н стали

0,37

0,21

0,29

120

0,50

0.41

0,42

870

Беззольная

Беззольная

ВНИИНП-354

62

750

0,60

0,60

Без присадки

23.

1,9

0,92

600 . 1410 180

Составитель О.Минаева

Техред М.Дидык Корректор М.Шароши

Редактор Н.Рогулич

Заказ 4513/19 Тираж 338 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r.Ужгород, ул. Гагарина, 101

1,5

2,0

2,4

2,0

2,5

Диаметр пятна износа, (P 200Н, время

1 ч) свинца (С1-C2 листово

ro) 1950 5,9

2100 3,5

2000 4, 0

4,5

5,0

1900 8,5

Термоокислительная стабильность

1 при

250 С мин

Коэффициент лакообразования,