Способ экстракционно-фотометрического определения индия

 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам экстракционно-фотометрического определения индия, и может быть использовано при анализе промышленных и полупроводниковых объектов с целью повышения чувствительности и избирательности определения. Для этого к аликвотной части анализируемого раствора добавляют раствор LICL, разбавленный раствор HCL и раствор N, NЪ- диметилиндодикарбоцианина и разбавляют до 10 мл водой. Приливают 10 мл амилацетата, экстрагируют в течение 1 мин, отделяют органическую фазу, центрифугируют и измеряют оптическую плотность экстракта в 0,3 см кюветах при 647 нм относительно экстракта контрольного опыта (без индия). Количество индия находят по калибровочному графику.Оптимальная концентрация хлорида лития в растворе 11,5-12,5 М при PH 2-5 (по HCI). В этих условиях предел обнаружения индия 0,0028 мкг/мл, тогда как в известном способе эта величина 0,028 мкг/мл. Определению индия не мешают 100- 500- кратные количества HG<SP POS="POST">2</SP>+, PB<SP POS="POST">2</SP>+, AG<SP POS="POST">+</SP>, CU(I), TE(IV), BI<SP POS="POST">3</SP>+, PD<SP POS="POST">2</SP>+. 2 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (59 4 С 01 N 31/22, 21/27

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСН0МУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

1,.

Ц

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4235966/31-26 (22) 25.03.87 (46) 23 ° 04.89. Бюл; У 15 (71) Ужгородский государственный университет (72) Й.С. Балог, П.П. Киш, В.Ю. Сливка и И.И; Зимомря (53) 543.062(088.8) (56) Полуэктов,.Н.С., Кононенко Л.И., Лауэр P.Ñ. Экстракционно-фотометричеСкое определение тантала, бора, индия и рения. — Журнал аналитической химии, 1958, В 13, с ° 396.

Ким П.П., Погойда И.И. Экстракция индия в виде комплекса с галогенидионами и 1,4-диметил-1,2 ° 4- триазолиний-(3-азо-4)-N,N-диэтиланилином.

Журнал аналитической химии, 1973

28, Ф 10, с. 1923-1932. (54) СПОСОБ ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИНДИЯ (57) Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам экстракционно-фотометрического определения индия, и может быть исполъзоl

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам экстракционно-фотометрического определения индия, и может быть использовано для определения индия в полупроводниковых материалах.

Цель изобретения . — повьппение чувствительности и избирательности определения.

Пример. K аликвотной части (0,1 мл) анализируемого раствора,соÄÄSUÄÄ 1474543 А1 вано при анализе промьппгEHíûõ и полупроводниковых объектов с целью повышения чувствительности и избиратель- . ности определения. Для этого к аликвотной части анализируемого раствора добавляют раствор LiC1 разбавленный ! раствор НС1 и раствор N,N -диметилиндодикарбоцианина и разбавляют до

10 мп водой. Приливают 10 мл амилацетата, экстрагируют в течение 1 мин, отделяют органическую фазу, центрифугнруют и измеряют оптическую плотность экстракта в 0,3 см кюветах при

647 нм относительно экстракта контрольного опыта (без индия). Количество индия находят по калибровочному графику. Оптимальная концентрация хлорида лития в растворе 11,5-12,5 M при рН 2-5 (по НС1). В этих условиях предел обнаружения индия 0,0028 мкг/мл тогда как в известном способе эта величина 0,028 мкг/мл. Определению индия не мешают 100-500-кратные количества Hg, Pb, Ag, Cu (I), Те (IV), Bi, Pd +. 2 табл.

2 держащего 18 мкг In, добзвляют 9 мл

13 И раствора LiC1 0,2 мл 10 М раствора НС1, 0,3 мл 2 10- M раствоI

pa N,N --диметилиндодикарбоцианина и доводят объем дистиллированной водой до 10 мл. Приливают 10 мл амилацетата, экстрагируют в течение 1 мин, отделяют органическую фазу, центрифугируют и измеряют оптическую плотность экстракта в кюветах (О 3 см) при 647 нм относительно экстракта

1474543 контрольного опыта (без индия) . Количество индия находят по калибровочному графику, построенному аналогично.

В табл. 1 и 2 представлены экспериментальные результаты зависимости чувствительности определения индия от кислотности раствора и концентрации хлорида лития. 10

Таблица 1

Оптическая

Молярный коэффициент погашения 15

Кислотность водной фазы, рН (по

НС1) плотность

ИЛ в экстракте

1,2 10

1,7 10

2,09 10 20

2,!О 10

2,10 10

2,10 10

1,8 10

0,8 .10 25

Таблица 2

Общая концентрация LiC1 в водной фазе, М

Оптическая плотность экстракта ионного

Молярный коэффициент 30 погашения ассоциата

0,540

1,80 10

Как видно из табл. 1 и 2, максимальная чувствительность способа oIIределения индия наблюдается при экстракции ионного ассоциата из растворов, содержащих 11,5-12,5 М хлористого лития в рН 2-5 (по НС1) . Ни1

1,5

3

5

5,5 ! 6

10,0

11,0

11,2

11,5

12,0

12 5

12,7 (в водной фазе кристаллы)

13,0 (то же) 0,360

0,510

0,627

0,630

О, 630.

0,630

0,540

0,240

О, 51 О

0,570

О, 580

О;627

0,630.

0,630

0,585

1,70.

1,90 °

1,93

2,09.

2,10

2, 10

1,95

10 35

10 40

10 же и выше этих границ интервалов концентрации LiC1 и кислотности чувствительность способа уменьшается вследствие уменьшения оптической плотности окрашенных экстрактов ионного ассоциата (ИА).

В оптимальных условиях предел обнаружения индия 0,0028 мкг/мл, тогда как в известном способе эта величина составляет 0,028 мкг/мл, При экстракции ИА индия из растворов 11,5-12,5 М LiC1 (когда чувствительность максимальна) способ характеризуется высокой селективностью

2+ ь + по отношению к ионам Hg, РЪ, Ag

Си (Х), Те (IV), Bi u Pd . Определению индия не мешают 100-500-кратные количества этих элементов в отличие от известных способов, в которых определению индия мешают уже равные их количества. В условиях экстракции

ИА индия предлагаемым способом указанные ионы образуют прочные высоко ззарядные комплексы (например, BiC1

z,—

PdCl и другие), которые не экстрагируются -в виде ИА с красителем.

Кроме того, в предлагаемом способе не мешают определению индия также

500-1000-кратные количества щелочных и щелочноэемельных элементов, алюминия, цинка, кобальта, никеля, кадмия, железа (11), хрома (ХХТ) и других элементов. формулаиз обретения

Способ экстракционно-фотометрического определения индия, включающий образование окрашенного комплекса с органическим соединением в присутствии хлорид-ионов, экстракцию комплекса органическим растворителем и последующую количественную регистрацию, отличающийся тем, что, е. целью повышения чувствительности и избирательности определения, в качестве органического соединения и раст1 ворителя используют N,N -диметилиндодикарбоцианин и амилацетат соответственно, а экстракцию проводят из солянокислого раствора с рН 2-5, содег жащего 11,5-12,5 М хлорида лития.