Способ определения воды в диоксане

 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения воды в диоксане, и может быть использовано на предприятиях химической промышленности для определения влаги в диоксане и твердых веществах. Цель - повьппение чувствительности и ускорение процесса. Для этого к анализируемой пробе прибавляют смесь иодида кобальта с ацетонитрилом и перемешивают. Измеряют оптическую плотность раствора и по калибровочному графику определяют содержание воды в диоксане. Оптимальными условиями анализа являются молярное соотношение иодида кобальта и ацетонитрила 1:(64-140) и концентрация иодида кобальта в анализируемом растворе 0,0008-0,006 М. При этом предел обнаружения воды составляет 0,0004 об.%, что в 15 раз меньше, чём в способе-прототипе. Время проведения одного анализа 5 мин, что в 7 раз меньше, чем в способе-прототи пе. 1 Табл. (Л

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

„„80„„1465761

1бц 4 G Ol N 31/22, 21/17

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ABTOPCHOIVlY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4258386/31-26 (22) 08.06.87 (46) 15.03.89. Бюл, N- 10 (71) Институт коллоидной химии и химии воды им. А.В,Думанского (72) А.Т.Пилипенко, О,М.Драпайло

:и Е.P.Ôàëåíäbïï (53) 543.062(088.8) (56) 11ук А.А., Петрова Т.В., Саввин С.Б, Спектрофотометрическое определение воды в диоксане и ацетоне с использованием азосоединений, Аналитическая химия, 1973, т. 28,11.*9;, с. 1777-1780.

Авторское свидетельство СССР

11 1167500, кл. G Ol N 31/22, 1983. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВОДЫ В ДИОКСАНЕ (57) Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения воды в диоксане, и может

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам .определения воды в диоксане, и может быть использовано на предприятиях химической промьппленности для определения влаги в диоксане и твердых веществах.

Цель изобретения — повьппение чувствительности и ускорение процесса.

Пример. Готовят смесь

0,5679 г иодида кобальта с 10 мл ацетонитрила (молярное соотношение иодид кобальта: ацетонитрил равно

1:105). В пробирку с притертой проббыть использовано на предприятиях химической промьппленности для определения влаги в диоксане и твердых веществах. Цель — повьппение чувствительности и ускорение процесса. Для этого к анализируемой пробе прибавляют смесь иодида кобальта с ацетонитрилом и перемешивают. Измеряют оптическую плотность раствора и по калибровочному графику определяют содержание воды в диоксане. Оптимальными условиями анализа являются молярное соотношение иодида кобальта и ацетонитрила 1:(64-140) и концентрация иодида кобальта в анализируемом растворе 0,0008-0,006 М. При этом предел обнаружения воды составляет

0,0004 об,Х, что в 15 раз меньше, чем в способе-прототипе . Время проведения одного анализа 5 мин, что в

7 раз меньше, чем в способе-прототи" пе, 1 табл.

1 кой объемом 15 мл вносят 5 мл безводного диоксана, приливают 0,5 мл 0,1Xного раствора воды в диоксане, что соответствует содержанию воды в пробе 0,005 об.7. Затем прибавляют

0,14 мл смеси иодида кобальта с ацетонитрилом. Доводят объем раствора до 10 мл безводным диоксаном и перемешивают. При этом концентрация CoL в пробе растворителя составляет

0,0025 М, молярное соотношение иодид кобальта:ацетонитрил равно l 105.

Оптическую плотность раствора измеряют на спектрофотометре СФ-26 при

146 !

705 нм в кюветах толщиной 10 мм с ,крышкой,В качестве раствора сравнения используют раствор, приготовленный аналогично указанному без добавки воды. Оптическая плотность раствора составляет 0,116, что соответствует по градуировочиому графику . 0,0051 об.Х воды. Относительная ошибка определения при 6 .параллельных опытах составляет 2Х,, В таблице представлены экспери ментальные результаты зависимости чувствительности определения воды в диоксане от соотношения иодида кобальта и ацетонитрила, а также от концентрации иодида кобальта в анаi лизируемой смеси. !

Как следует из представленных результатов 1 ель достигается в интервале молярных соотношений иодида кобальта и ацетонитрила 1:(64-140) и концентрации иодида кобальта

0,0008-0,006 М. Минимальный предел обнаружения воды — О, 0004 об,X в 2

15 раз меньше чем в способе-протоЭ типе. При этом время проведения одного определения в предлагаемом способе сокращается по сравнению с прототипом с 35 до 5 мин.

Формула и з о б р е т е н и я

5761

4 соли кобальта и последующее измерение оптической плотности раствора, отличающийся тем, что, 5 с целью лов ыше ния чув с тв ит ель но с ти и ускорения процесса, в качестве безводной соли кобальта используют иодид кобальта в смеси с ацетонит. рилом при молярном соотношении

1:(64-140) соответственно и концентрацию иодида кобальта довоцят до

0,0008-0,006 M.

Концентра

HHH СоХ „

Молярное соотношение

CoI : öeToнитрил

1редел обнаружения воды, об.X

О, 0083

О, 0061

О, 0034

0,0004

0,0004

0,0043

О 0065

0,0066

0,0053

О, 0004

0,0004

0,0058

0,0069

1:60

1:62

1:64

l:70

1: 105

l: 140

l:15Î

1:105

1:105

l:105

1:105

1;105

1: 105

0,0025

0,0025

0,0025

0,0025

0,0025

0,0025

0,0025

0,0005

0,0008

0,0020

0,0030

О, 0060

О, 0080

Способ определения. воды в диоксане; включающий введение безводной

Составитель М.Бондаренко

Редактор Н, Касарда Техред А. Кравчук Корректор О,Кравцова

Производственно-издательский комбинат "Патент", r.Óçãîðîä, ул. Гагарина,101

Заказ 937/43 Тираж 788 . . Подписное ! ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5