Способ получения дикальцийфосфата

 

Изобретение относится к способам получения минеральных удобрений из фосфатного сырья и может быть использовано при производстве дикальцийфосфата CAHPO<SB POS="POST">4</SB><SP POS="POST">.</SP>2H<SB POS="POST">2</SB>O (преципитата). Целью изобретения является увеличение производительности процесса и его удешевление за счет повышения коэффициента селективности и степени использования полезного вещества. Способ включает разложение фосфатного сырья (например, фосфоритов Каратау) 35%-ной соляной кислотой при скорости подачи последней 0,24-0,60 кг/ч из расчета на 100 г фосфорита в водной суспензии до соотношения жидкой и твердой фаз в пульпе Ж:Т=3:1 при температуре 30-35°С и последующую нейтрализацию пульпы известковым молоком при температуре 30-40°С до рН 3,5-4,0, последующую фильтрацию и сушку продукта при 60°С. 1 з.п.ф-лы, 2 табл.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

„.Я0„„147 (51) 4 С 01 В 25/32

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н АВТОРСКОМ,Ф СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4115415/23-26 (22) 04.09.86 (46) 07.04.89. Бвл.й 13 (72) Г,А,Сычев, Э.Н.Шевелева, А.Г,Полубоярцев и С,С.Шитина (53) 546.41.185(088.8) (56) Chem. Age of india, 1973, v.24, Я 7, р. 428-438.

t (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИКАЛЬЦИИФОСФАТА (57) Изобретение относится к способам получения минеральных удобрений из фосфатного сырья и может быть использовано при производстве дикальцийфосфата СаНРО„ 2Н О (преципитата).

Целью изобретения является увеличение

Изобретение относится к способам получения минеральных удобрений из фосфатного сырья и может быть исполь зовано при производстве дикальцийфосфата- (преципитата).

Целью изобретения является увеличение производительности процесса и его удешевление за счет повышения е коэффициента селективности и степени использования полезного вещества.

Пример 1. В стеклянный реак тор с мешалкой и обратным холодильником загружают 100 г фосфорита и

150 r воды. При постоянном перемешивании в полученную смесь дозируют

35Х-ную соляную кислоту (150 г) со скоростью 0,16 кг/ч. Разложение длит: ся 1 ч до постоянства величины рН в интервале 0,1-0,2. В ходе опытатемпература в реакторе достигает производительности процесса и его удешевление за счет повышения коэффициента селективности и степени использования полезного вещества.

Способ включает разложение фосфатного сырья (например, фосфоритов Каратау) 35Х-ной соляной кислотой при скорости подачи последней 0,24—

0,60 кг/ч из расчета на 100 г фосфорита в водной суспензии до соотношения жидкой и твердой фаз в пульпе

Ж:Т = 3:1 при температуре 30 — 35 С и последующую нейтрализацию пульпы известковым молоком при температуре 30-40 С до рН 3,5 — 4,0, последующую фильтрацию и сушку продукта при 60 С. 1 з.п, ф-лы, 2 табл.

35 С за счет выделения тепла химических реакций. Затем полученную пульпу преципитируют известковым молоком 4ь (184 г) 30 мин до рН 3,8, В качестве исходного фосфорита используют бедную руду Каратау, содержащую, 7: ЯЪ

Р О 24,5; СаО 38,9; SiO 17,4; F

2,7; не определяемый остаток 16,5„1 р

После преципитирования осадок отделяют фильтрованием под вакуумом и промывают. Полученное влажное удобо рение (145 г) сушат при 60 С, В итоге получают 80 r дикальцийфосфата, содержащего ЗОЖ P 0, из них 97,37. усвояемой формы. Степень использования полезного вещества 96Х. По данным рентгеноструктурного анализа осадок представляет собой брушит CaHPO < °

"2Н 0 — дик альп ийфо сфат, 1470663

В табл,! приведены результаты реализации способа при различной скорости доэирования соляной кислоты и соотношении Ж:Т = 3:1 для различных руд Каратау.

Из данных табл.1 следует, что при разложении бедных руд соляной кислотой с изменением скорости дозирования изменяется извлечение P О в 1О жидкую фазу. Достаточно высокое значение степени извлечения P O (96,598,57) достигается в диапазоне скоростей дозирования НС1 0,1-0,6 кг/ч, однако при скорости дозирования 0,1 и !5 более 0,6 кг/ч одновременно увеличивается. извлечение вредных примесей— полуторных окислов, т.е. ухудшается селективность процесса.

Для руды согласно примеру 1 при 20 скорости доэирования соляной кислоты

0,6 кг/ч коэффициент селективности равен 11,59 и степень извлечения

Р О в раствор 98,57.. Для руды по примеру 2 оптимальные условия выщела- 25 чивания создаются при дозировании со скоростью 0,3-0,6 кг/ч (Kд = 10,110,5, извлечение Р О 96,5-98,27).

При скорости дозирования 0,1 кг/ч степень извлечения Р О 99,57. Одна- 30 ко коэффициент селективности при этом 9,3, что свидетельствует о значительном переходе полуторных окислов в раствор, которые ухудшают качество удобрения — уменьшается содержание усвояемой формы Р О (94 против 9698Х при К g = 10,1-10,5), В табл,2 приведены результаты реализации способа при различной скорости дозирования соляной кислоты, 40 соотношении жидкой и твердой фаз в . пульпе (состав руды Каратау соответствует примеру 1).

Для руды согласно примеру 3 (табл.1) уменьшение скорости доэирования с 1,8 кг/ч (имитация условий прототипа) до предлагаемых 0,240,6 кг/ч приводит к улучшению показа-<

4 телей качества процесса — достижению оптимальных вели чин степени и э влечения Р О и полуторных окислов в раствор. Вследствие этого улучшается качество удобрения — более чем на

107 растет содержание усвояемой формы Р О (97,37 против 807 при известном способе) . Кроме того, по сравнению с известным способом доэи1

tðoâàíèå соляной кислоты позволяет снизить в реакционной зоне концентрацию соляной кислоты (2 — 57), что уменьшает коррозию оборудования, позволяет. вовлечь в производство забалансовые руды и отходы обогащения вследствие увеличения коэффициента селективности.

Соотношение Ж:Т = 3:1 выбрано с учетом технологичности процесса и экологических соображений, так как большие Ж:Т приводят к появлению неутилизируемых фильтратов СаС1 после преципитирования, а меньшие — к неполному разложению фосфорита, формула изобретения

1, Способ получения дикальцийфосфата путем разложения фосфатного сырья 357-ной соляной кислотой при

35-40 С и последующей нейтрализацией пульпы известковым молоком или известью при 30-40 С до рН 3,5-4,0, отличающийся тем, что, с целью увеличения производительности процесса и его удешевления за счет повышения коэффициента селективности и степени использования полезного вещества, соляную кислоту в стадии разложения фосфатного сырья дозируют со скоростью 0,24-0,6 кг/ч иэ расчета на 100 г фосфатного сырья в водной суспенэии.

2. Способ по п.l о т л и ч а ю— шийся тем, что соляную кислоту, дозируют в отношении жидкой и твердой фаэ в пульпе Ж:Т = 3:1.

1470663

Таблица l

СкоИзвлечение в раствор, 7.

Пример

Коэффициент

Состав руды, 7

Р Оз Сао

Fe О И О селективности

Ф

86,5 3,5

88,4 3,8

92,5 4,2

94,3 4,5

94,8 5 6

78,4 2,5

90,6 3,3

05,8 4,4

97,8 4,8

98,6 5,3

84,4 4,1

85,6 4,8

88,2 5 6

92,5 4,65

94,8 5,6

Имитация прототипа

Т а б л и ц а 2

СоотноКоэффициент перехода Р О в раствор, 7

Длительность

Скорость дозиро в ания ° кг/ч шение

Ж:Т разложения сырья, мин

0,24

0,60

1,20

0,36

1,80

97

98,5

92,0

94,0

94,5

Составитель М.Прокофьев

Редактор О.Врковецкая Техред M.Äèäüù Корректор М.Максимишинец

Заказ 1424/24 Тираж 435 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина,!01

I Бедная руда Каратау (Р О 24,5; СаО 38,9.;

SiOg 17,4; F 2,7;

Fe O3 5 37; А1тОз1,78) 2 Хвосты Каратау (Р, О 21,0; СаО 32;

SiO 33,1; F 2,0;

Fe 0 з 1,4ъ А1 0 l О) 3 Руда с высоким содержанием P 0 < (P 0

35,0; СаО 49,4;

Я О 6,02; CaFq 2,1;

Р О 3,9) 3:I

3:1

3:1

5:1

4:1 рость дозирования

НС1, кг/ч

1 80"

1,30"

0,20

0,60

0,10

1, 80+ !,36"

0,60

0,30

0,10

1,80

1,30

0,15

0,60

0,25

88,2

91,4

96,5

98,5

97,9

8О,I

9I91

96,5

98,2

99,5

88,4

92,6

97,7

96,9

99,9

280

2,6 14 ° 46

3,0 !3,44

3,6 12,35

4,0 11,59

5,0 9,43

2,6 15,7

3,6 13,2

4,8 10 5

4,9 10,1

5,4 9,3

3,42 11.,75

3,98 10,54

4,35 9,77

1О,О7

5,0 9,43

Соде ржание P О усв. в преципнтате, Х

90,0

92,4

96,8

97,3

89,8

88,1

90,3

98,2

96,0

94,1

81,1

85,0

90,1

93,2

92,3