Способ реэкстракции фосфорной кислоты из трибутилфосфата

 

Изобретение относится к способу реэкстракции фосфорной кислоты из трибутилфосфата (ТБФ) и может быть использовано в химической промьшленности при производстве кормовых фосфатов . Целью изобретения является обеспечение возможности получения кристаллического монокальцийфосфата (МКФ) и упрощение процесса. Реэкстракцию осуществляют обработкой ТБФ, содержащего 5-18% , сухим карбонатом кальция в течение 1,5-3 ч при расходе последнего 105-11 0% от стехиометрии на в ТБФ, затем вводят насыщенный раствор монокальцийфосфата и разделяют трехфазную суспензию. Продукт содержит 53,4-55,4% PjO, 17,4-18,0% СаО, О,11-0,20% F, степень реэкстракции 96,7-98,8%. 1 табл. л

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН (51) 4 01 В 25 32 25/46 тй ., ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Г с азу Е; .

-з .: и М".

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

Г О.ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 4128998/23-26 .(22) 08. 10;86 (46) 15.10.88. Бюл. № 38 (71) Ленинградский государственный научно-исследовательский и проектный институт основной химической промышленности (72).Т,Н. Федорова, Л.П. Шляпинтох, Т.В. Любченко и Э.Н. Чулкова (53) 631.85.002(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР № 193917, кл. С 01 В 25/32, опублик.

1965.

Чулкова Э.Н. и др. Исследование процесса кристаллизации дикальцийфосфата-нейтрализацией растворов фосфорной кислоты в трибутилфосфате.—

Депонированные научные работы. Библ. указатель ВИНИТИ. 1986, ¹ 1100, с. 151.

„„SU„„ 4 4А1 (54) СПОСОБ РЕЭКСТРАКЦИИ ФОСФОРНОЙ

КИСЛОТЫ ИЗ ТРИБУТИЛФОСФАТА (57) Изобретение относится к способу реэкстракции фосфорной кислоты из трибутилфосфата (ТБФ) и может быть использовано в химической промышленности при производстве кормовых фосфатов. Целью изобретения является обеспечение возможности получения кристаллического монокальцийфосфата (ИКФ) и упрощение процесса. Реэкстракцию осуществляют обработкой ТБФ, содержащего 5-18% Р О, сухим карбонатом кальция в течение 1,5-3 ч при расходе последнего 105-110% от стехис ометрии на Р О в ТБФ, затем вводят ж насыщенный раствор монохалвдийфосфата и разделают трехфазную суспензию. дродухт содержит 53,4-55,4у р дз, 17,4-18,0% СаО, О, l1-0,20% F, степень реэкстракции 96,7-98,8%. 1 табл, 1430344

Изобретение относится к способу реэкстракции фосфорной кислоты из трибутилфосфата (ТБФ) и может быть использовано в химической промышленности при производстве кормовых фосфатов.

Целью изобретения является обеспечение возможности получения,кристаллического монокальцийфосфата (МКФ) и упрощение процесса, Пример 1. В колбу помещают

100 r органического экстракта фосфорной кислоты с содержанием 8Х Р„О . о

Температуру поддерживают равной 25 С.

В экстракт вводят 6, 2 r твердого сухого карбоната кальция (105% от стехиометрической нормы), суспензию перемешивают в течение 2,5 ч, смешивают со 100 r насыщенного раствора МКФ 20 (15,4 г МКФ в 100 r воды), отделяют органический слой, затем отфильтровывают осадок из водной фазы. Концентрация Р О в нейтрализованной органической фазе 0,26, степень извлечения при этом составляет 96,7 .

Содержание Р О в продукте 54,5, Ca0 — 17,8, F — 0,2 .

Способ осуществляют при 20-30 С.

При этом происходит замещение толь-gp ко одного иона водорода в молекуле фосфорной кислоты, содержащейся в

ТБФ, даже при большом избытке карбоната кальция. В водной среде даже при небольшом избытке карбоната кальция образуется двузамещенный фосфат кальция. Фосфат кальция, удовлетворяющий требованиям на кормовые фосфаты, должен содержать не более О, 2 фтора.

В известном способе фосфорную кислоту, содержащуюся в ТБФ (7-15 Р О ), реэкстрагируют стехиометрическим количеством сухого карбоната кальция в присутствии воды при объемном соотношении органической фазы к воде (V : V ), равном (1-1,5):1. Процесс ведут при 60 С в течение 6 ч., получают гидратдикальцийфосфата с содержанием Р О в продукте 48-49 . Степень реэкстракции фосфорной кислоты 50

99 . за 6 ч. 90,5 — за 2 ч.

В таблице представлены данные о влиянии режима реэкстракции на показатели процесса, 55

Как видно из таблицы, процесс ре— экстракции идет с высокой степенью извлечения кислоты из органического растворителя при всех исходных концентрациях Р О . Пределы концентрацииР О, в экстрактах обусловлены использованием для очистки экстракционной фосфорной кислоты, полученной в дигидратном,полугидратном режимах или упаренной. Снижение количества карбоната кальция менее 105 . вызывает соответственно снижение степени извлечения кислоты при достаточно хорошем качестве получаемого продукта, а увеличение количества СаСО более 110Х ведет к небольшому увеличению степени извлечения, но при этом содержание Р О в продукте падает, а СаО— растет, Что не позволяет получить продукт, соответствующий ГОСТУ.

Уменьшение времени смешения карбоната кальция с органическим экстрактом ведет к неполному взаимодействию реагентов, а следовательно, к низким значениям степени извлечения и содержания Р О в продукте при высокой концентрации СаО вследствие присутствия неразложившегося СаСО . увеличение времени смешения указанного предела для данной концентрации не способствует более полному извлечению кислоты и улучшению качества получаемого продукта.

Экспериментально установлено, что основная часть Р О извлекается из органической фазы в первые 1,5-3 ч, а продолжительность нейтрализации уменьшается с увеличением концентрации Р О в исходном органическом экстракте. Зависимость минимального времени нейтрализации от исходной концентрации Р О в исследуемом интервале имеет прямолинейный характер.

Эмпирическое уравнение, описывающее эту прямую, можно представить в виде ь р,цд = 3,75 0>15 Ср р орг. .о 5

Изобретение позволяет упростить процесс реэкстракции за счет исключения воды, снижения температуры и времени.

Формула и з о б р е т е н и я

Способ реэкстракции фосфорной кислоты из трибутилфосфата, содержащего

5-18 Р 0, включающего обработку его сухим карбонатом кальция с образованием осадка фосфата кальция с последующим отделением осадка, о т л и1430344 4 дут 1, 5-3 0 при расходе последнего

105-1107 от стехиометрии на Р О трибутилфосфата, затем вводят насы5 щенный раствор монокальцийфосфата и разделяют трехфазную суспензию. ч ающии с ятем, что, с целью обеспечения возможности получения кристаллического монокальцийфосфата и упрощения процесса, обработку трибутилфосфата карбонатом кальция веI

Содержание в продукте,Х

Время сме веНня,ч

РО, СаО Г

25 025 986 552

105 . 1 5

0,11

17,9

25 0,37 97,5 55,3

17,5

0 15

105, 1,5

105 > 2,5

17,8 О, 20

25 0,26 96, 7 54,5

25 О, 14 97,2 54,3

3,0

105

О, 18

17,9

171 1

0,84 89,5 50,9

0,22

100

2,5

90

25 . 1 44 82,0 51,!

17 4 0,22

2,5

0,10 98 8 53,4 . 18,0

110

0,20

?,5

3,0

0,13 97,4 53,9

110

18,0

0,17

26,1 Ор20.2,5

О 09 98 9 49 0

130

0,38 97,4 51,4

17 4 0 18

32,8 0,24

105

25 ъ

1,5

3,40 57,5 36,2

105

1,0

17,7

3,0

54,6

0,25 96,9

105

О, 18

0,18

О, 245 96 ° 9 54, 55 17,6

105

3,5

Составитель Г. Целищев

Техред М.Дидык.

Корректор Г. Решетник

Редактор Т. Лаэоренко

Тираж 446

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д, 4/5

Заказ 5194/20

Подписное

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Исходно содержа нне P 0 орг.X оличесто СаСО т стехно етр.нормы емнеатура

pogeca, С

Конеч. содер жанне

РО орг.X

Сте- пень извлечения, Р1,0 Х