Способ получения водного раствора n-метилморфолин-n-оксида

 

Изобретение касается производства гетероциклических веществ, в частности получения водного раствора Н-метилморфолин-М-оксида - растворителя длл целлюлозы. Цель изобретения - упрощение процесса Последний ведут смешением N-метилморфолина с водой при массовом соотношении

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕС4УБЛИК (51)4 С 07 П 295 22

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н ПАТЕНТУ с 7 до 3.

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

40 ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И OTHPblTHA (21) 4202567/23-04 (22) 21. 05. 8? (31) P 3618352.0 (32) 31.05.86 (33) ПЕ (46) 30.01.89. Бюл. Р 4 (71) Хюльс АГ (DE) (72) Гейнц И1олтен и Клаус Риндторфф (DE) (53) 547.867.4.07(088 ° 8) (56) Патент ФРГ 1 1694048, кл. В 01 f 1/00, опублик. 1972. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВОДНОГО РАСТВОРА N-МВТИЛМОРФОЛИН-N-ОКСИДА (57) Изобретение касается производства гетероциклических веществ, в частности получения водного раствора

Изобретение касается производства оксида циклического амина, в частности усовершенствованного способа получения .водного раствора N-метилморфолин-N-оксида, находящего применение в качестве растворителя для целлюлозы.

Цель изобретения — упрощение процесса путем смешения N-метилморфолина и воды в массовом соотношении 10 (50-75):(25-50), азеотропной дистилляции этой смеси и взаимодействия получаемого при этом азеотропа, содержащего 74,5-75,1% N-метилморфолина с 30-65%-ным водным раствором 1S о перекиси водорода при 60-100 С и молярном соотношении N-метилморфолин:перекись водорода 1:(О, 75-0,9) с последующим концентрированием ре акционного раствора до содержания 20

„SU „„1456011 A -

N-метилморфолин-N-оксида — растворителя для целлюлозы. Цель изобретения — упрощение процесса. Последний ведут смешением N-метилморфолина с водой при массовом соотношении (50-75):(25-50) с последующей азеотропной дистилляцией. Полученный при этом азеотроп, содержащий 74,5-75,1

N-метилморфолина, обрабатывают 3065%-ным водным раствором Н,О, при

60 †1"С и молярном соотношении

1:(0,75-0,9) с дальнейшим концентрированием реакционной смеси до содержания целевого оксида 59,4-60 1% (отгонка воды). Эти условия позволяют сократить стадийность процесса

N-метилморфолин-N-оксида, равного

59,4-60,1%, путем отгонки воды.

Пример 1. 600 г N-метилморфолина и 600 r воды (весовое соотношение 50:50) подвергают перегонке при флегмовом числе 1 в насадочной колонне высотой 2 м. Из головной части отбирают 705 r азеотропа. Продукт содержит 74,5% N-метилморфолина. 680 г азеотропа N-метилморфолина и воды при размешивании подвергают взаимодействию с 400 г 35%-ной водной перекиси водорода при 70 С в течение 2 ч, а затем продолжают о размешивать в течение 6 ч при 68 С.

При этом молярное соотношение

N-метилморфолина и перекиси водорода составляет 1:0,82.

В вакууме концентрируют до 803 r.

Получают водный раствор N-метилмор145601

3 фолин-N-оксида следующего

N-Метилморфолин-Nоксид, Х

Перекись (рассчитана как Н Ог)» ч /мл

N-Метилморфолин, X

Кислотное число, мгКОН/г состава:

59,4

0,1

0»1

0,1

0,1

Удаляемая отгонкой вода содержит

34 мас.X N-метилморфолина.

После концентрирования перегонкой его повторно используют.

Предлагаемый способ позволяет упростить процесс вследствие уменьшения количества стадий с 7 до 3.

Формула и з о б р е т ения

Составитель Н. Капитанова

Техред Л.Олийнык

Редактор М. Петрова

Корректор М. Самборская

Заказ 7460/58 Тираж 352 Подпис ное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Рауйская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Удаляемая отгонкой вода содержит

34 мас., N-метилморфолина. После концентрирования перегонкой его повторно используют.

П р к м е р 2. 600 r N-метилморфолина и 400 г воды (весовое соотношение .60:40) подвергают перегонке при флегмовом числе 1 в насадочной колонне высотой 2 м. Из головной части отбирают 700 r азеотропа. Продукт содержит 74,8X N-метилморфолина. 20

680 г азеотропа N-метилморфолина и воды при размешивании подвергают взаимодействию с 197 г 65Х-ной водной перекиси водорода при 60 С в течение 3 ч, а затем продолжают раз25 о мешивать в течение б ч при 60 С. При этом молярное соотношение N-метилморфолина и перекиси водорода составляет 1:0,75. В вакууме концентрируют до 803 r. Получают водный раствор

N-метилморфолин-N-оксида следующего состава:

N-Метилморфолин-Моксид, . 60,1

Перекись (рассчитана 35

K&K Н О g) ч ° /MJI

N-Метилморфолин, Х 0,1

Кислотное число, мг КОН/r0,,1 удаляемая отгонкой воЛа содержит 40

34 мас.Х N-метилморфолина.

После концентрирования перегонкой

erî повторно используют.

Пример 3. 600 г N-метилморфолина и 200 г воды (весовое соотно- 4б шение 75: 25) подвергают перегонке при флегмовом числе 1 в насадочной колонне высотой 2 м. Из головной части отбирают 685 r азеотропа. Про;,. дукт содержит 75, 1Х N-метилморфолина.

4

675 г азеотропа Н-метилморфолина и воды при размешивании подвергают взаимодействию с 512 r 30X-ной водной перекиси водорода при 100 С в течение 90 мин, а затем продолжают размешивать в течение 4 ч при 98 С.

При этом молярное соотношение N-Метилморфолина и перекиси водорода составляет 1:0,9. В вакууме концентрируют до 803 г. Получают водный раствор N-метилморфолин-N-оксида следующего состава:

N-Метилморфолин-Nоксид» Х 59,5

Перекись (рассчитана как H 0 )» ч ° /мл

N-Метилморфолин, Х

Кислотное число, мгКОН/г

Способ получения водного раствора

N-метилморфолин-N-оксида путем смеше ния N-метилморфолина с водой и взаимодействия с водным раствором перекиси водорода при нагревании, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью упрощения процесса, смесь

N-метилморфолина и воды в массовом соотношении (50-?5):(25-50) подвергают азеотропной дистилляции и получаемый при этом азеотроп, содержащий

74,5-75,1 N-метилморфолина, подают на взаимодействие с 30-65Х-ным водным раствором перекиси водорода при температуре 60-100 С и молярном соотношении N-метилморфолина и перекиси водорода, равном 1:(0,75-0,9), с последующим концентрированием реакционного раствора до содержания

N-метилморфолин-N-оксида, равного

59,4-60,1 » путем отгонки воды.