Способ получения высокодисперсного адсорбента для высокоэффективной жидкостной хроматографии

 

Изобретение относится к получению адсорбентов для высокоэффективной жидкостной хроматографии: и позволяет повысить выход фракции 4-8 мкм при диспергировании оксида алюминия. Оксид алюминия с размерами частиц 20- 300 мкм загружают в шаровую мельницу, заливают рабочую камеру раствором аммиака с концентрацией 3,0 -10 - 5,3 -10 моль/л и подвергают диспергированию , в течение 10 мин. Фракцию 4-8 мкм отделяют седиментацией и высушивают при 150-170 С. Выход целевой фракции 5,5-8,0%. 1 табл. i (Л С

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ

Н АВТОРСКОМУ СЮИТЕ П":ЛЬСТВУ

C ф

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

fl0 ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОЧКРМТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4261949/31-26 (22) 15.06.87. (46) 23.12.88. Бюл. В 47 (71) Куйбышевский государственный университет (72) В.Н.Онучак, И.А.Платонов и Л.А.Онучак (53) 543.544(088.8) (56) Патент Великобритании

Р 1551829, кл. В 01 Р 3/12, 1979.

Дейл 3., Мацек К., Янак Я. Жидкостная колоночная хроматография.

М.: Иир, 1978, с. 226-242.

ÄÄSUÄÄ 3 446562 д 1 (51)4 G 01 N 30/48, В 01 D 15/08 (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВЫСОКОДИСПЕРСНОГО АДСОРБЕНТА ДДЯ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ

ЖИДКОСТНОЙ ХРОИАТОГРАФИИ (57) Изобретение относится к получению адсорбентов для высокозффективной жидкостной хроматографии: и позволяет повысить выход фракции 4-8 мкм при диспергировании оксида алюминия. Оксид алюминия с размерами частиц 20300 мкм загружают в шаровую мельницу, заливают рабочую камеру раствором аммиака с концентрацией 3,0 -10-

5,3 10 2. моль/л и подвергают диспергированию,в течение 10 мин. Фракцию 4-8 мкм отделяют седиментацией и высушивают при 150-i70 C. Выход целевой фракции 5,5-8,ОХ. 1 табл. ляют выход целевой фракцйи. Выход составляет 8%, эффективнЬ|й диаметр, соответствующий максимуму распределения, равен 8 мкм.

Харктеристика адсорбента

Концентрация аммиака, моль/л х 10

1 з,о 1 ) j

0,3 2,3

4,5 5 3 6,0

Эффективный диаметр, соответствующий максимуму распределения, мкм

8,0

13,5

10,0

18,0 11,0

Выход фракции частиц с размером .4-8 мкм, %

6,3

3,0

8,0

5,5

4,0

0,8

П р и м е ч а н и е. Выход нужной фракции по известному способу не выше 0,57..

Составитель Т. Чиликина

Редактор Г. Волкова Техред Л.Сердюкова. Корректор И.Муска

Заказ 6743/50 Тираж 847 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям прн ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, r. Ужгород, ул. Проектная, .4

Изобретение относится к способу получения адсорбента и может быть использовано для получения оксида алюминия в высокодисперсном состоянии для целей жидкостной хроматографии.

Целью изобретвния является увеличение выхода фракции 4-8 мкм при диспергировании оксида алюминия.

Пример 1, 40 r порошка оксида алюминия с размером частиц 20300 мкм загружают в шаровую вибромельницу с объемом рабочей камеры

0,8 л. Заливают 100 мл водного раствора аммиака с концентрацией 4,5 х х 10- моль/л. Загружают стальные шары диаметрам 8 мм в количестве, равном 0,6 объема камеры. Ддспергирование проводят в течение 10 мин при амплитуде колебаний 15 мм. Путем седиментации (пятикратное осаждение) выделяют целевую фракцию

4-8 мкм, а также исследуют распределение частиц по размерам диспергированного оксида методом седиментационного анализа и микроскопически.

После высушнвания при 160 С опредеПример 2. В условиях приме-. ра 1изменяют концентрацию раствора аммиака.

10 Результаты седиментационного ана" лиза и выход целевой фракции приведены в таблице.

Формула изобретения

Способ получения высокодисперсного адсорбента для высокоэффективной жидкостной хроматографии, включающий диспергирование оксида алюминия в водном растворе, выделение целевой фракции с последующим высушиванием при 150-170 С, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью увеличения выхода фракции 4,8 мкм, диспергиро25 ванне проводят в растворе аммиака с концентрацией 3,0 -10- .

5 3 10 моль/л.