Способ получения сорбента для хроматографии
СВОЗ СОВЕТСНИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ
РЕСПУБЛИК
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К ABTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТХРЫТИЙ (21) 4163360/31-26 (22) 19.12.86 (46) 07.10.88. Бюл. У 37 (71) Дальневосточный государственный университет (72) Н.П.Шапкин, Г.А.Крижаненко, В.Я.Шапкина, В.П Телешова и Е.Ф.Тюрина (53) 543.544 -(088.8) (56) Патент США 8 3909454, кл. В 01 J 29/06, 1975.
Wa8iak W., Szczepaniak W, Оав
Chromatographic study of chemically
bonded polymetallophenyleiloxanes.
J.Ckromatogr. 1983, v.257, р.13-22.
„„Я0„„1428410 (SD 4 В 01 D 15/08 G 01 N 30 48 (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОРБЕНТА ДЛЯ
ХРОМАТОГРАФИИ (57) Изобретение относится к способам получения хроматографического сорбента и позволяет повысить разделительную способность сорбента по отношению к углеводородам и спиртам. 100 г природного бентоиита с размером частиц
0,4 - 0,5 мм, предварительно высушенного при 120 С, заливают 150 мп то" луола, содержащего 1 r полидибутилфосфинатокобальтфенилсилоксана. Растворитель удаляют при перемешивании и получают сорбент. 3 ил, 14284 10
Изобретение относится к,способам получения хроматографических сг рбе:irnv и может оыть использоп".но для анализа смесей, содержащих. угленодо—
5 роды и спирты.
Цель изобретения — поньппение разделительной способности сорбента ?10 отношению к углеводородам и спиртам, Пример 1„ H двугорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой и обратным холодильником, помещают
100 г природного бентонита с размером частиц 0,4 — - 0,5 мм (объемный нес. 1,13 г/см, истинньгй удельный вес 2, >9 г/см, пористость 417., суммарный объем пор 0,27 см /г,, удельная по нерхность по ноде 74 м /г)„ предварительно высушенного в токе суо хого воздуха при 120 С. В колбу приливают 150 мл толуола, содержащего
1 г полидибутилфосфинатокобальтфенилсилоксана (ПДБФКФС) состава ((С Н S10„) > (СоВгг>РОО) (Hu>P0< 4. у полученного нзаимодействием полико- 2 бальтфенилсилоксана (ПКФС) с дибутилфосфиновой кислотой. Растноритель отгоняют. Высушенный сорбент загружают в колонку длиной 100 см., " внутренним диаметром 0„4 см., гъ
Исследование разделителельной способности полученных образ цон бентонита проводят на хроматографе ЛХИ вЂ” 8 МД н изоте«>мическом режггме при 160 С.
Скорость газа-носите пя бО . мл/мин „
На фи",i приведены кривые г>азделе. ия гептана (i)., октана (2) и нонана (3) на бентс ните, модифицированном 1,";i ФКФС (бентонит А), на фиг,2 — кривые разделения гексана (1) и бензола (2) на бентоните А; на фиг.3 — кривые разделения эта нола (1), пропано;IG (2) и бутанола (3) на бентоните А.
Коэффициент разделения смеси гептана, октана и нонана 1,8, тогда как на известном сорбенте 1,4.
Использование в качестве модификатора поликобальтфенилсилоксана без дибутилфосфинатных групп у атома кобальта не приводит к получению сорбента с повышенной разделительной способностью.
Исследонание термоокислительной деструкции предлагаемого сорбента о ггокаэьгвает, что он устойчив до 480 С.
Формул а изобретения
Способ получения сорбента дляхроматографии, включающий модифицирование кремнеземсодержащего носителя полиметаллофенилсилоксаном в органическом растнорителе с последующей сушкой,отличающий с ятем, что, с целью повьппения разделительой способности по отношению к углеводородам и спиртам, в качестве носителя используют бентонит, а модифицирование проводят н среде толуола поликобальтфенилсилоксаном, содержащим дибутилфосфинатные группы у атома кобальта.
1428410
Составитель Т.Чиликина
Техред M.Õoäàíè÷ Корректор О.Кравцова
Редактор H.ßöîëà
Тираж 642 Подписное
В11ИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий!
13035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Заказ 5067/10
Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4
