Способ определения тепловых эффектов широкотемпературных необратимых процессов в материалах
Изобретение относится -к теплофизике и может быть использовано для определения величин тепловых эффектов широкотемпературпых .необратимых физико-химических превращений в подвергающихся нагреву материалах, в частности процессов термодеструкции композиционных полимерных материалов, используемых для тепловой защиты высокотемпературных объектов. Цель изобретения - упрощение процесса определения. Образец материала нагревают в ячейке дифференциального сканирующего калориметра циклически от исходной температуры ниже начала превращения до нескольких последовательно возрастающих температур в интервале превращения. При достижении каждой из выбранных температур образец охлаждают до исходной температуры со скоростью не менее 5 К/с. Затем проводят нагрев продукта превращения во всем температурном интервале превращения. Величину теплового эффекта рассчитывают по снятым кривым дифференциальной тепловой мощности. Графически восстанавливают базовую .линию пика теплового эффекта и рассчитывает его величину по площади этого пика.; со сл с i4 Од Ч сл СП
CCNO3 СОВЕТСНИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ
РЕСПУБЛИН (gI) 4 G 01 N 25/02
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
M ABT0PCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР
R0 ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИИ И ОТНРЫТИЙ (21) 4154255/31-25 (22) 01. 12.86 (46) 15 ° 11.88. Бюл. 0- . 42 (71) Институт тепло- и массообмена им. А.В.Лыкова (72) А.Е..Венгер и 10.Е.Фрайман (53) 536.42 (088.8) (56) Cuttman С., Flynn J. În the
drawing of the base line for differential scanning calorimetric
calculation of heal of transition.—
Analytical chemistry, 1973,,v.45, Р 2, р.408-410.
Brennan W. et а1. Ind. Eng. Chem.
Fundam. 1969, v.8, Р 2, р.314-318 ° (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕПЛОВЫХ
ЭФФЕКТОВ ШИРОКОТЕИПЕРАТУРНЫХ НЕОБPATHI1bIX ПРОЦЕССОВ В MATEPHAJIAX (57) Изобретение относится -к теплофизике и может быть использовано для определения величин тепловых эффектов широкотемпературных,необратимых физико-химических превращений в под„„SU,, 1437755 А I вергающихся нагреву материалах, в частности процессов термодеструкции композиционных полимерных материалов используемых для тепловой защиты высокотемпературных объектов. Цель изобретения — упрощение процесса определения. Образец материала нагревают в ячейке дифференциального .сканирующего калориметра циклически от исходной температуры ниже начала превращения до нескольких последовательно возрастающих температур в интервале превращения. При достижении каждой из выбранных температур образец охлаждают до исходной температуры со скоростью не менее 5 К/с.
Затем проводят нагрев продукта превращения во всем температурном интервале превращения. Величину теплового эффекта рассчитывают по снятым кривым дифференциальной тепловой мощности. Графически восстанавливаю. базовую линию пика теплового эффекта и рассчитывйот его величину по площади этого пика.!
437755
Изобретение относится к теплофизике и может быть использовано для определения величин тепловых эффектов широкотемпературных необратимых физико-химических превращений в подвергающихся нагреву материалах, в частности процессов термодеструкции композиционных полимерных материалов, используемых для тепловой защиты высокотемпературных объектов.
Цель изобретения — упрощение процессаеопределения.
Предлагаемый способ осуществляют следующим образом.
Для определения температурного интервала превращения исследуемого материала предварительно проводят непрерывкый нагрев с постоянной . скоростью тигля с образцом г одной из ячеек дифференциального сканирующего калориметра в температурном интервале, охватывающем процесс превращения.
На записанной кривой дифференциальной мощности, включающей в себя и пик превращения, устанавливают температуру начала превращения (в точке отклонения кривой от ранее установившегося направления), температуру ококчапия процесса (в точке выхода кривой на установившееся направление после пика) и выбирают нес колько промежуточных температур с таким расчетом,-чтобы участки кривой между этими температурами последовательно охватывали начало процесса„ восходящую ветвь пика, вершину пика, нисходящую ветвь и окончание процесса.
После помещения в ту же ячейку тигля с новым образцом (вторая ячейка остается пустой) проводят его нагрев с той же скоростью от исходной температуры ниже температуры начала превращения до первой из выбранных температур и при ее достижении быстрое "замораживание" образца до исходной температуры со скоростью не менее 5 К/с. Затем последовательно проводят аналогичные циклические нагревы образца до остальных выбранных температур, включая температуру окончания превращения.
Последним проводят нагрев продукта превращения во всем температурном интервале, охватывающем процесс превращения.
Полученные кривые дифференциальной мощности перестраивают относительно кривой для продукта превращения, которую принимают за нулевую линию. Две крайние точки будущей базовой линии пика превращения известны: первая .— на первой из записанных дифференциальных кривых при установленной ранее температуре начала процесса превращения, последняя — на кривой дифференциальной мощности для продукта при установленной ранее температуре окончания процесса. Экстраполируя начальный участок каждой последующей кривой на ординату крайней точки предыдущей кривой, получают при их пересечении остальные точки, принадлежащие базовой линии пика. Соединив все указанные точки, получают базовую линию пика, а построив огибающую всех записанных участков кривых дифференциальной мощности, ограничивают пик полностью. Площадь полученного пика соответствует истинному тепловому эффекту превращения.
Формула изобретения
Способ определения тепловых эффектов широкотемпературных необратимых процессов в материалах, заключающийся в нагреве сначала образца материала в ячейке дифференциального сканирующего калориметра с постоянной скоростью в температурном интервале превращения материала, затем продукта превращения и расчете искомой величины по снятым кривым дифференциальной тепловой мощности, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса определения, нагрев образца проводят циклически от исходной температуры киже начала превращения до нескольких последовательно возрастающих температур в интервале превращения и по достижении каждой из указанных температур образец охлаждают до исходной температуры со скоростью не менее 5 K/c.