Способ контроля процесса модифицирования твердого гранулированного носителя
Изобретение относится к контролю процесса модифицирования твердого носителя для хроматографии. Целью изобретения является упрощение и ускорение способа контроля. В способе контролируют напряжение электростатической сепарации твердого носителя, отобранного с разных стадий модифицирования .; Напряжение сепарации выбирают в пределах 300-3000 В 1 з.п. ф-лы, 2 табл.
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
РЕСПУБЛИК (51)4 G 01 К 30/48
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСВ ВУ. ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3890288/23-25 (22) 13,02.85 (46) 23.01.88. Бюл. 9.3
:(72) P.Ñ. Мирэоян, С.Г. Бабаян, А.М. Арутюнян и А.С. Мелконян (53) 543.544(088.8) „яи„„.и6ЫЛ А1.(54) СПОСОБ КОНТРОЛЯ ПРОЦЕССА МОДИФИЦИРОВАНИЯ ТВЕРДОГО ГРАНУЛИРОВАННО-
ГО НОСИТЕЛЯ (57) Изобретение относится к контролю процесса модифицирования твердого носителя для хроматографии. Целью изобретения является упрощение и ускорение способа контроля. В способе контролируют напряжение электростатической сепарации твердого носителя, отобранного с разных стадий модифицирования. Напряжение сепарации выбирают в пределах 500-3000 В 1 s.ï. ф-лы, 2 табл.
1368775
Напрн-! пенне, в
Потери, Содериа мас.X ние углерода, мас.X
Носитель
Обраэец
Количество пробы, г
Состав компонентов мас.2
Моднфици Немодифн рованные цированные.
Модифици- Немодифи роаанные цнрованные
0,0449,0,0290 60,75 39,25 0,16«0>20
1 1!олифи" цирпаанный
f 53 500.
0,0739
0,0562 0,0359 60,97 39>03 0>16-0,20
1,53 500
1,53 500
f,53 500
1,58 500
1,58 500
1,58 500
0,0921
0,2283 О, 1344 0,0938 59,00 4 1, 10 О, 16-0,20
3,0,2124 О> 1274 0,0839 60,0 40,00
0 16-. 0,20
О, 1-О, 125 1, 9
0,0161 93, 1О 5, 00
0,3226 0,3001
О, 1-0, 125 1,8
0,3018 0,2870 0,0905 95>20 3,01
II
0,0832 0,792
0,0039 95,25 4,75 О, 1-0, 125
Вторичное испытание сепарироваиных частиц
0>1-0> 125
100,0
1>58 500
0,0213
8 Модифи- 0,0213 цироианный
1>53 500
О, 16-0,20 0,4
99>6
0,0514
0,0512
I
Изобретение относится к контролю процесса модифицирования твердых носителей в хроматографии;
Цель изобретения — ускорение и
5 упрощение контроля.
Пример 1. 0,0739 г модифицированного носителя для газовой хроматографии фракции 0 160"0 200 мм, промытого бензолом, метанолом, ацетоном по 5 мл, высушенного при 180- о
200 С 15 мин при атмосферном давлении, переносят на лабораторный столик и непосредственно контактируют с электродом стабилизированного выпрямителя с напряжением 500-3000 В. При этом частицы по одинаковой электрической характеристике собираются на поверхности электрода. Затем встряхивают или снижают напряжение до 20 индикационного значения исходного образца и выпавшие (сепарированные) частицы собирают. Опыт повторяется до прекращения оседания частиц на поверхности электрода выпрямителя. По- 25 лучают 0,0449 г модифицированного образца и 0,0290 г немодифицированного носителя с соотношением 60,75 и
39,25 мас.7 соответственно.
В табл. 1 приведены результаты 30 количественного анализа модифицированных и исходных образцов носителА.
Пример 2. Количественный анализ модифицированных и немодифицированных образцов 2-14 проводят по примеру 1.
Пример 3. Проводят контроль процесса, конкретизирующего область применения химического видиоизменения диатомитового носителя, модифицированного диметилдихлорсиланом (ДМХС), триметилхлорсиланом (ТМХС), 2-оксо-4-хлороксатиолом (ХОТ) и 2оксо-4-хлор-5,5-диметилоксатиолом (ДМХОТ).
В табл. 2 приведены результаты процесса модифицирования твердого носителя (образцы 1-12, 16 и 17 — фракция О, 16-0,20 мм; образцы 13-15, 18 и 19 — фракция О, 1-0,125 мм).
Формула изобретения
1. Способ контроля процесса модифицирования твердого гранулированного носителя для хроматографии путем отбора пробы и определения физикохимической характеристики, пропорциональной количеству модификатора на поверхности твердого носителя, о т— л и ч а ю шийся тем, что, с целью ускорения и упрощения процесса контроля, в качестве физико-химической характеристики выбирают напряжение электростатической сепарации.
2. Способ по п.1, о т л и ч а ю— шийся тем, что напряжение электростатической сепарации выбирают в пределах 500-3000 В.
Таблица
1368775
Нродолвенне табл.
Ура Носитель еец
Количест пробм
pNo тав комнонент мас.I емоднфн цнрован ные цнрова ные
100,0
О, 160920 l S3 500
10 -"- 0,0562 0,0562
0)16-0,20 0,00 500.
100,0
11 Немоди» 0>0080 фицированнмй
0,0080
0,0938 100,0 .. 0,16-0,20 " 0,00 500
/ смесь модифицированимк и немодмфицированнмк обраецов
12 " 0 0938
13 Кодифи- 0> 3176 цировам" ный
О, 3060 0,0659 81,8
0,16»0,20 0 9 1 53 SOO 1 7>3
Немоди". О, 0562 фицированяый
0,3161 0,0162 . 95,0
0,1-0,125 - 1,58 500
Таблн
0,3 0.,00 1400
0,2437
1 Немодифицированнмй
99,7
18,1
2 Комнатная 1,8 1, 14 1000
2 Нодифицироваяамй
О, 1853
83,9
3 и
0,0137 23,9, 76,1
7,1 и
0,0125
0,2156.
24,2 . 76,68
1,2
1,0
83,3
16,7 и
0,0873 .82,7
17,3
li3
° >
0,3071
85.7 у
«н»
1 ° 19 т000
14,9
0i8
0,2913, 83,6
0,О944 84,0
16,4. 50
1,2
1,23 3000
1,24 100!2
9 и и
16,0
1,4
1 ° 37 900
0,4323 53,5 46,5
52-53
0,9
0,0941
84,7 п
15,3
52-53
52 53
1,5 t 46 800
1,0 1,48 800
3 0 0 0 1350
0>3278 83,916,1
33 Немед>а3ещпроваивй
0,3132l00>О
j83XC9 Тес 7
0,2&93. 83,7
68 70 1,6 1,50 500
16,3
0>0251 87>2
15 и
12,8
68-70 1 4 1,53 500
68-70 1,2 1,38 600
36 и
60,7, д30тс 4
0,3562
39,3 л!
4 Нодифн- 0,3t64 ниро» ванный
Немоднф. 0,0189
10 Нодифицярованвый
11 !
2 п
Соде яне еро ас.
1 ° 18 1000
t ° 16 1000
1,2 1000
1,21 1000
1368775
Продолнеине табл, 2
Обре
9ец дернаиие сепарн ванных частиц, нас.7
Носитель
Количеств лробы, Г анри ение, В дифированиые емодифицироанные и
0,2367 42,1
0,4123 95у2
68-70 1,6 1,52 500
57,9 и 32
68-70 1,8
68-70 1,4
1,53 500
1,58 500
3,0
ТМХС 32
0,3226 94,5 4,1
19
Производственно-полиграфическое предприятие, r. Ужгород, ул. Проектная, 4
Модификатор Времн Тенлерату- Потери, нро- ра, С мас.I цесса нодифицнровании, ч
Составитель Л. Жаркова
Редактор О. Юрковецкая Техред М.дидык Корректор И.Муска
Заказ 285/46 Тираж 847 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР: по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Содер ванне
УГЛЕродер нас.2
