Способ определения na-соли 3-ацето-4-окси-6-метил-пиранона- 2 в защитных покрытиях сыров

 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способу количественного определения Na-соли З-ацето-4окси-6- .метил-пиранона-2 (Na-соль дегидрацетовой кислоты или Na-соль ДГК) в верхних слоях сыра, созревшего в заш.итных покрытиях , содержащих в качестве консерванта Na-соль дегидрацетовой кислоты. Цель изобретения - повышение точности определения. Способ определения микрограммовых количеств Na-соли 3-ацето-4-окси-6-метил-пиранона-2 в сыре заключается в том, что образец измельченного сыра массой 10 г дважды обрабатывают подкисленным метанолом (рН 2-3), встряхивают в течение 60 мин на магнитной мешалке, отделяют от осадка и отдувают метанол током азота до объема 3 см . Аликвоту полученной эмульсии

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (5D 4 G 01 N 33 04

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АBTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 4030498/30-13 (22) 03.03.86 (46) 07.06.88. Бюл. № 21 (71) Научно-исследовательский институт химикатов для полимерных материалов и Всесоюзный научно-исследовательский институт маслодельной и сыродельной промышленности (72) Т. А. Рубцова, О. М. Зимина, Е. А. Большакова, И. А. Роздов, А. Г. Снежко и М. А. Гаврикова (53) 637.333.98 (088.8) (56) Terada, Hisaya, Kazuo, Asanoma, Macahari, Maruyama, Joshimasa, Ishihara, Toshikatsu, Sakabe, Joshio Nagoya.— Shi

Eisei Kenkyusho Но, 1976, ч. 23, р. 36 — 39. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ Na-СОЛИ

3-АЦЕТО-4-ОКСИ-6-МЕТИЛ-ПИРАНОНА-2 В ЗАЩИТНЫХ ПОКРЫТИЯХ СЫРОВ (57) Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способу количественного определения Na-соли 3-ацето-4„„SU„„1401375 A 1 окси-6-метил-пиранона-2 (Na-соль дегидрацетовой кислоты или Na-соль ДГК) в верхних слоях сыра, созревшего в защитных покрытиях, содержащих в качестве консерванта

Na-соль дегидрацетовой кислоты. Цель изобретения — повышение точности определения.

Способ определения микрограммовых количеств Na-соли 3-ацето-4-окси-6-метил-пиранона-2 в сыре заключается в том, что образец измельченного сыра массой 10 г дважды обрабатывают подкисленным метанолом (рН 2 — 3), встряхивают в течение 60 мин на магнитной мешалке, отделяют от осадка и отдувают метанол током азота до объема

3 смз. Аликвоту полученной эмульсии (10 мкл) вводят в жидкостный хроматограф с октадецилфункциональной фазой и

УФ-детектором (Х = 310 нм) . Элюируют смесью 80:20 метанола с ацетатным буферным раствором (рН 3,6). Время выхода дегидрацетовой кислоты 4,6 мин. Количественные расчеты проводят по градуировочному графику.

1401375

1 а 3 100

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способу количественного определения Na-соли 3-ацето-4-окси-6-метил-пиранона-2 (Na-соль дегидрацетовой кислоты или Na-соль ДГК) в верхних слоях сыра, созревшего в защитных покрытиях, содержащих в качестве консерванта

Na-соль дегидрацетовой кислоты. Данные по количественному содержанию консерванта в верхних слоях сыра необходимы для санитарно-гигиенической оценки защитных покрытий и для решения вопроса о возможности использования Na-соли дегидрацетовой кислоты в составе латексных покрытий для сыров.

Цель изобретения — повышение точности определения.

Способ осуществляют путем экстракции

Na-соли дегидрацетовой кислоты из образца сыра подкисленным метанолом (рН 2 — 3) с последующим фильтрованием, концентрированием фильтрата путем отдувки метанола током азота и хроматографированием полученной эмульсии методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.

Хроматографирование проводят на обращенной октадецилфункциональной фазе ! (С 8) с подвижной фазой метанол-ацетатный буфер(рН 3,6) состава 80:20 и УФ детектированием (Ханалит. 310 нм.) . В качестве подкисляющих агентов используют соляную, серную или уксусную кислоту.

Полученная после отдувки метанола эмульсия содержит, кроме определяемого объекта, другие компоненты сыра, которые элюируются раньше дегидрацетовой кислоты и не мешают ее определению. Время выхода на хроматограмме дегидрацетовой кислоты 4,6 мин.

Содержание Na-соли дегидрацетовой кислоты в сыре рассчитывают по формуле, Я: где а — массовая доля Na-соли ДГК, найденная по калибровочному графику, мг/см, m — масса навески сыра, r;

3 — объем анализируемой эмульсии, см .

Относительная ошибка определения составляет 4,5 — 12,5Я.

Стандартные растворы готовят разведением метанольных растворов Na-соли ДГК подкисленными метанольными экстрактами из сыра, не содержащего анализируемой соли. Содержание Na-соли ДГК (мг/см ) на хроматограмме определяют по высоте хроматографического пика (мм).

Пример 1. Навеску измельченного сыра массой 10,0000 г, не содержащего консерванта, смешивают с 0,5 см метанольного раствора, который содержит 0,1 мг Na-соли ДГК (0,033 мг/см эмульсии, 0,00099О от навески сыра) . Полученную смесь об5

40 рабатывают двумя порциями (по 30 см ) подкисленного соляной кислотой метанола (рН 2 — 3) при встряхивании на магнитной мешалке в течение 60 мин. Экстракт фильтруют в градуированную пробирку и отдувают метанол током азота до объема 2,5 — 3,0 см . Доводят объем эмульсии в пробирке точно до 3 см метанолом. Эмульсию хроматографируют при следующих условиях работы прибора.

Колонка 30)(0,4 см заполнена октадецилфункциональной фазой С 8, подвижная фаза

80 метанола + 20 / ацетатного буферного раствора с рН 3,6; скорость подачи элюэнта 1 см /мин; детектор ультрафиолетовый Х нали 310 нм; чувствительность детектора 0,2; рабочее давление 70 — 90 атм; величина пробы, вводимой в хроматограф, 10 мкл.

m = 10,0000 г; а = 0,030 мг/см, 1

0,0009Я; степень извлечения 90 Я; относительная ошибка определения 9,1ОО.

Пример 2. Навеску измельченного сыра массой 10,3620 г, не содержащего консерванта, смешивают с 1,00 см метанольного раствора, который содержит 0,2 мг Na-соли

ДГК (0,066 мг/см эмульсии, 0,00191О от навески сыра) . Навеску обрабатывают подкисленным серной кислотой метанолом до рН 2 — 3, метанольный экстракт концентрируют и хроматографируют в условиях примера l.

m = 19,3620 г; а = 0,0630 мг/см ; 1

=0,00182Я; степень извлечения 95,5О; относительная ошибка определения 4,55О.

Пример 3. Навеску измельченного сыра массой 10,1500 r, не содержащего консерванта, смешивают с 2 см " метанольного раствора, содержащего 0,4 мг Na-соли ДГК (0,132 мг/см эмульсии, 0,0039 Я от на вески сыра), экстракцию, концентрирование и хроматографирование проводят в условиях примера 1 с тем отличием, что в качестве подкисляющего агента используют уксусную кислоту.

m = 10,1500 г; а = 0,1400мг/см, L =

= 0,00414Я; степень извлечения 106О, ; относительная ошибка определения бо.

Пример 4. Навеску измельченного сыра массой 10,0000 г, не содержащего консерванта, смешивают с 0,25 см" метанольного раствора, содержащего 0,05 мг Na-соли ДГК (0,016 мг/см эмульсии, 0,00045Я от навески сыра) экстракцию, концентрирование и хроматографирование эмульсии проводят в условиях примера l.

m = 10,0000 г; а = 0,0140 мг/см ; L=

= 0,00042О; степень извлечения 93,3О; относительная ошибка определения 12,5О. .

Пример б. Навеску верхнего слоя сыра массой 10,0000 r, созревшего в покрытии, содержащем ЗЯ Na ñîëè дегидрацетовой кислоты, измельчают, экстрагируют двумя порциями подкисленного соляной кислотой

1401375

Формула изобретения

Составитель 7. Борисова

Редактор A. Ворович Техред И. Верес Корректор Л. Пилипенко

Заказ 2535/43 Тираж 847 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж вЂ” 35, Раушская наб., л. 4;5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород. ул. 11роектная, 4 (рН 2 — 3) метанола, концентрируют фильтрат и хроматографируют полученную эмульсию в условиях примера 1.

Содержание Na-соли ДГК в процентах рассчитывают по известной формуле.

m = 10,0000 г; а = 0,0310 мг/см, L =

0 00094 о

В условиях примера 5 проведено 8 определений Na-соли дегидрацетовой кислоты в верхних слоях сыра.

Статистически обработанные результаты анализа при n = 8 и р = 0,95 имеют следующий вид: 1 0 00094о/о S 0 000078о/orL

+ 1да1,Я 0,00094+ 0,00018; W 8,3, /ю.

Предлагаемый способ позволяет определять микрограммовые количества Na-соли дегидрацетовой кислоты, мигрирующей из покрытия в верхние слои сыра. Степень извлечения 90 в 106о, определяемый минимум 5 мг/кг сыра.

Использование подкисленного метанола в качестве экстрагента Na-соли ДГК из сыра и элюэнта при хроматографическом разделенин, а также приготовление анализируемого раствора в виде метанольной эмульсии позволяет значительно облегчить процесс извлечения Na-соли дегидрацетовой кислоты из сыра.

Способ рекомендован для санитарно-гигиенической оценки сыров, содержащих в защитных покрытиях в качестве консерванта Na-соль дегидрацетовой кислоты.

Способ определения Na-соли 3-ацето-4окси-6-метил-пиранона-2 в защитных покрытиях сыров, предусматривающий экстрак15 цию ее из образца сыра и хроматографию экстракта, отличающийся тем, что, с целью повышения точности определения, экстракцию проводят подкисленным метанолом при рН 2,0 — 3,0 с последующим фильтрованием экстракта, полученный фильтрат концентрируют путем отдувки метанола до получения однородной эмульсии.