Способ количественного определения жиров немолочного происхождения в молочных продуктах
Изобретение относится к молочной промьшшенности и может быть использовано для количественного определения жиров .немолочного происхождения в молочных продуктах. Целью изобретения является повышение точности, чувствительности способа и сокращение времени его проведения. Для при готовления образца в качестве жиров немолочного происхождения используют или свиной жир, или подсолнечное масло , или говяжий жир,или их смеси, : после чего приготовленный образец фильтруют, термостатируют при 59-6l C . в течение 9-11 мин и определяют его оптическую плотность при длине волны 430-450 нм, которую используют в качестве основного выходного параметра, а.затем по построенному калибровочному графику зависимости оптической плотности от содержания говяжьего или свиного жиров, или подсолнечного масла, или их смесей в образце с молочным жиром определяют содержание . немолочного жира в молочном продукте по найденной величине оптической плотности. 6 ил., 2 табл. с $ (Л
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ
РЕСПУБЛИН
<. 11 1 С О1 N 33/04
ОПИСАНИЕ - ИЗОБРЕТЕНИЯ
К ABTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ
g: д
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ,(21) 3954407/31-!3 (22) 10.07,85 (46) 29.02.88. Бюл. !! - 8 (71) Дагестанский государственный университет им. В.И.Ленина (72) М.М.Мерзаметов и Л.С.Антощенко (53) 637.225(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР
Ф 915007, кл. G 01 N 33/04, 1982, (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖИРОВ НЕМОЛОЧНОГО ПРОИСХОЖДЕНИЯ
В МОЛОЧНЫХ ПРОДУКТАХ (57) Изобретение относится к молочной промышленности и может быть использовано для количественного определения жиров немолочного происхождения в молОчных продуктах. Целью изобретения является повышение точности, чувствительности способа и сокращеÄÄSUÄÄ 1 77721 А 1 ние времени его проведения. Для приготовления образца в качестве жиров немолочного происхождения используют или свиной жир, или подсолнечное масло, или говяжий жир,или их смеси, после чего приготовленный образец фильтруют, термостатируют при 59-61 C . в течение 9-11 мин и определяют его оптическую плотность при длине волны
430-450 нм, которую используют в качестве основного выходного параметра, а.затем по построенному калибровочному графику зависимости оптической плотности от содержания говяжьего или свиного жиров, или подсолнечного масла, или их смесей в образце с молочным жиром определяют содержание . немолочного жира в молочном продук- те по найденной величине оптической плотности. 6 ил., 2 табл.
137772!
Изобретение относится к пищевой промышленности и может быть использовано в молочной промышленности для контроля количественного содержа5 ния жиров в смеси при производстве жиросодержащих продуктов со сбалансированной жировой основой.
Цель изобретения — повышение точности, чувствительности способа и со- 10 кращение времени его проведения.
Готовится образец молочного жира с жирами немолочного происхождения, например со свиным или говяжим жиром, подсолнечным маслом или их 15 смесью. Расплавленную, профильтрованную смесь образца жировой смеси помещают в кювету фотоэлектроколориметра и термостатируют 9-11 мин при
59-61 С. Определяют оптическую плот- 20 ность при длине волны 430-450 мм, которую используют в качестве основного выходного-параметра. Строят калибровочный график зависимости оптической плотности от содержания го- 25 вяжьего или свиного жира, подсолнечного масла или их смесей в образце с молочным жиром определяют содержание немолочного жира в молочном продукте по найденной величине оптичес- 30 кой плотности.
Температура термостатирования о
59-61 С необходима для поддержания смеси в расплавленном состоянии на протяжении 4-5 измерений для каждого образца при колориметрировании. При охлаждении жира ниже 50-55 С жир мутнеет, а это затрудняет его колоримет" рирование и приводит к получению неверных результатов измерений. Увеличение температурв| термостатирования о выше 61 С и выдержка образца во времени может способствовать началу интенсивных окислительных процессов в нем, следствием которых является изменение физико-химических показателей образца, что также может привести к получению неверных данных.
Время термостатирования 9-11 мин является оптимальным для равномерного и полного прогревания жировой смеси до прозрачного состояния. Уменьшение времени выдержки не допустимо во избежание неполного плавления жировой смеси, а увеличение не рационально, так как не влияет на показа- тели, а только увеличивает время анализов, Длина волны 430-450 нм при определении оптической плотности соответствует максимуму пропускания в отношении.дистиллированной воды, Для каждого образца снимают 4-5 измерений и рассчитывают среднее арифметичес" кое.
Зная значение D для исследуемой жировой смеси по градуировочной кривой, находят соответствующее ему процентное содержание немолочного жира в смеси с молочным жиром.
Пример, Расплав профильтрованного исследуемого образца жировой смеси (молочного жира со свиным или говяжим или подсолнечным маслом) или с их смесью помещают в кювету фотоэлектроколориметра ФЭК-56М, Абсолютная ошибка измерения оптической плотности на этом приборе не превышает 1Х. Однако относительная ошибка определения будет различна при работе на разных участках шкалы и достигает минимума при значении оптической плотности 0,4. Поэтому, чтобы работать вблизи этого значения оптической плотности и желательно не вышее, для животных жиров и растительных масел лучше всего пользоваться кюветами с рабочей длиной 0 5 см. Это обеспечивает достаточную точность определений и хорошую воспроизводимость резуль.татов. !
Затем жир в кювету термостатируют
l0 мин при 60 С. Точно по истечении указанного .времени определяют оптическую плотность (D) с помощью фотоэлектроколориметра, Длина волны соответствует максимуму пропускания
440+10 нм (светофильтр У 4). Колориметрирование проводят в отношении дистиллированной воды, Для каждого образца снимают до 4-5 измерений оптической плотности на приборе и рассчитывают среднее арифметическое.
Однако при этом не допускается охлажа дение жира ниже 50 С. В противном случае жир мутнеет, что затрудняет его колориметрирование и приводит к. получению неверных результатов измерений. Зная значение D для исследуемой жировой смеси, по градуировочной кривой находят соответствующее ему процентное содержание немолочного жи" ра в смеси с молочным.
Построение градуировочной кривой производится следующим образом. Гото137772) вят весовым методом с точностью до
0,01 r) серию модельных систем молочного жира с жирами немолочного происхождения или с их композициями в конб центрациях: 10, 20, 30... 90 ., а также используют исходные молочный и немолочный жиры.
Для каждой модельной системы изР меряют оптическую плотность при том же светофильтре и строят градуировочную кривую зависимоети D f (С, ), откладывая по горизонтальной оси известные концентрации (С) модельных систем, а по вертикальной — соответствующие им значения оптической плотности (0)
По градуировочной кривой в дальнейшем определяют неизвестную концентрацию немолочного жира в иссле- 20 дуемой жировой смеси, при этом расплавленную жировую смесь наливают в ту же кювету, для которой построена градуировочная кривая.
Абсолютная ошибка метода для сме- 25 сей молочного жира с подсолнечным маслом или его композициями с живот-. ными жирами не превьппает 1,5-2%, для смесей молочного жира с животными жирами — 2-3,5 в зависимости от количества и вида жира, добавленного в смесь.
В.качестве объекта исследования быпи использованы образцы молочного, свиного, говяжьего жиров и подсолнечное масло. Кроме того, из говяжьего, свиного жиров и подсолнечного масла были составлены три композиции, по
1 химическому составу близкие к молочному жиру в следующих пропорциях г: 40
l 2 3
Говяжий жир 7 9 45
Свиной жир 88 70 43
Подсолнечное масло 5 1 12 45
На их основе были приготовлены модельные системы молочного жира с растительным маслом, животными жирами и композициями N 1, 2, 3 вьппеуказанным способом.
Для капщой модельной системы и
1 исходных жиров и масел определены в четырех-, пятикратной повторяемости величины оптической плотности по описанной методике, Полученные данные представлены в табл.l, на основанин средних данных которых построены графики (фиг.l-б).
Как видно из фиг.1-6, между величиной оптической плотности (D) жировой смеси и процентным содержанием (С, ) добавок немолочных жиров в смеси с молочным жиром отчетливо соблюдается линейная зависимость для всех модельных систем. Поэтому графики на фиг.l-б можно испольэовать в качестве калибровочных ° Зная величину оптической плотности (О) для жи— ровой смеси по калибровочным графи„кам фиг.l-б находят процентное содержание добавок жиров в смеси с молочным жиром. ПЬлученные данные, найденные по калибровочным графикам (фиг.l-б) представлены в табл.2.
Формула изобретения
Способ количественного определения жиров немолочного происхождения в молочных продуктах, предусматривающий приготовление образца молочного жира с жирами немолочного происхождения, определение основного выходного параметра и построение калибровочного графика зависимости основного выходного параметра от процентного содержания свиного жира или подсолнечного масла в образце с молочным жиром, отличающийся тем, что, с целью повьппения точности, чувствительности способа и сокращения времени его проведения, для приготовления образца в качестве жиров немолочного происхождения используют или свиной жир,.или подсолнечное масло, или говяжий жир, или их смеси, после чего приготовленный образец фильтруо ют, термостатируют,при 59-61 С в течение 9-)l мин и определяют его оптическую плотность при длине волны
430-450 нм, которую используют в качестве основного выходного параметра, а затем по построенному калибровочному графику зависимости оптической плотности от содержания говяжьего или свиного жиров, или подсолнечного масла, или их смесей в образце с молочным жиром определяют содержание немолочного жира в молочном продукте по найденной величине оптической плотности, 1377721 тнческак плотноств (D) D%% Dg
Молочный нир
+ свиной нир
0,437
0,440
0,435
0,439
0,408
0,367
0,430 10
О 408 Ъ,405
0,405
0,368
0,368
0,322
0,300
0,368
0,368
0,370
0,325
0,320 . 0,322
0,320
0,322
0,300
0,300
0,300
0,300
0,300
0,258 0,258.0,258
0,255
60
0,228 0,223
0,222
0,223
0,172 0,171
0,175
0, l7l
0,135
0,170
0,172
0,132
0,065
09132 0,132
0,065
0,065
100.0,070
0,065
0,065
0,435
О 0,440 0,435
0,436
0,435
0i 432
0,432 0,432
0,432
0,433
0,423
0 423
0,425 0,420
1О
0,425
0,410
0,412
20 0,410 0,410
0 4l0
ЗО
0,395
0,395 0,393
0,395
0,385 0 385
0,385
0,365
50 0,367
0,365
60 0,355 0,353
0,354
0,335
0,330
0,330
03319
0,286
80 О ° 320
0,318
100 0,286 0,286
0,285
О ° 288
0,435 Ю
0,425
О;435 0,436 0,435
0,430 0,430 0,429
0,435
0,429
0,429
Молочный вар
+ говнвяй ннр
Молочный мир
+ подсолнечнов масло
0,395
0,385
0,365
0,354
0,330
0,320
0,385, О ° 365 0,354
0,330
0,3!9
Таблица !
0,405 0,406
0,255 0,257
0,221 0,223
0 132 0,132
1377721 тичесхая ллотность (D) Dà )) в
0,430 0,421
0,422
0,422
0,419
0,422 г
0,419
0,420
0,415.
0,420
0,420
0,4) 6
0,405
0,4)5
0,415
0,405
0,415
0 405 0 405
0,382 0,380
0,360 0,370
0,382
0,382
0,363
0,382
0i365
0,365
0 9340
0,320
0,340 0,340 0,340
0,319 0,320
0,320
0,301
0,305 0,300
0,300
0,280
0,260
0,223
О, 282
0,282
0,261
0,225
О, 282
0,260
0,285
0,280
0,260
0,265
О 260..
0,223
О, 225
0,230 0,225
0,440
0,400
0,435 0,435
0,400 0,405
)О
О, 365 0,365 О, 365
0 325 0,326 0,325
0,285 0,280
0,245
О ° 245
0,200 0 195
0, 170 0,)65
0,130 0,130
0,195
80
100
0,060 0,060
0,435 0,433
Ов400 0 400
0 370 0,360
0,440
0,400
0,365
0,435
0,400
0 363
0,435
0,400
0,365
20
Молочный мнр
+ коешозидия Ф 1
Молочный ннр
+ композиция.3 2
0,282
0,245
0,200
6,)65
О, 130.
0,055
0,405
0,382
0,365
0,340
0,320
0,300
0,435
0,400
0,365
0,325
0,28!, 0,245
0,195
0,165
0,130
0,060
Продолжение табл.!
0 422 О 424
0,436
0,400
0,365
0,325
0,282
0,245
0,197
"О,165
0,130
0,059
1377721
Продолжение табл. 1
Олтнческая ллоткость (D) Сер
ФФ л/л
Da 11з
0,321
0,320
0,287
0,250
0,205 .
0,320
0,285
0,325 0,320
0,285
Ф
О, 250
0,287 0,285
0,248
0,253 0,250
0,210 0,210
0,250
0,207
0,207
0,207
0,173
0,133
0,173
09175
0,173
0,133
УО
0,173
0,130
80 .
0,055
0,056
Молочный мир
+ комловнцня У 3
0,435
0,440
0,435
0,417
l О
2 . 10
0,420 0,417
0,419
20 0;363
0,330
0,360
0,325
0,360
О ° 325
0,307
0,305
0,305
0,273
0,245
0,225
0,169
0,275 0,275
0,245 0,245 0,228 0,225
0,165 О, 169
70
100
0,225
0,165
Таблица 2
Отклонение, Х
Серия, У и/и
Содержание немолочного мир в смеси с молочным миром, Заданное Найденное
Смесь молочного жира со свиным жиром
0,406
10,0
9,5
0,5
0,368
20,0
19,5
0,5
0,322
0,300
30,0
32,0
38,5
2,0
40,0
1,5
0,137 6,!ЗЗ 0,132
0,060 0,055 0,055
0,392 0,390 0,390
0,435
0,420
0,390
0 360
0,325 0,305
0,275
0,245
0,436
0,4! 9
0,390
0,361
0,326
0,306
0,274
0,245
0,226
0,167
1377721
Продолжение табл.2
Серия, У п/и
D,р усл. ед.
Отклонение, 7
Заданное
0,257
0,223
0,172
0,132
50,0
50,0
0,0
60,0
59,0
I,0
72,5
70,0
2,5
80,0
83,0
3,0
Смесь молочного жира с говяжим жиром
5,0
5,5
0,5
10,0
11,5
1,5
20,0
20,0
0,0
30,0
30,0
0,0
40,0
37,0
3,0
50,0
50,0
0,0
60,0
57,0
3,0
70,0
72,0
2,0
80,0
80,0
0,0
Смесь молочного жира с подсолнечным маслом
0,429
1,0
0,5
2,0
2,0
0,0
3,0
4,0
1,0
l,0
5,0
6,0
10,0
11,5
l,5
20,0
22,0
2,0
30,0
30,0
0,0
40,0
42,0
2,0
50,0
51,5
l,5
60,0
61,0
1,0
0,432
0,423
0,410
0,395
0,385
0,365
0,354
0,330
0,319
О,424
0,420
0,416
0,405
0,382
0,365
0,340
0,320
0,301
Содержание немолочного жира в смеси с молочным жиром, 7
70,0
80,0
13
1377721
Продолжение табл.2
Серия, п/и
0 гклоненив, Х
14р усл. ед.
0,282
0,261
69,5
0,5
80,0
0,0
Смесь молочного жира с композицией У 1
0,400
0,365
10,0
8,5
l,5
20,0.
18,0
2,0
30,0
0,325
28,0
2,0
40,0
40,0
0,0
50,0
49,5
0,5
62,0
60,0
2,0
0,165 70,0
0,130 80,0
70,5
0,5
80,0
0i0
Смесь молочного жира с композицией Ф 2
9,5
0,400
10,0
0 5
20,0
О, 365
19,0
l,0
30,0
30,5
40,0
40,0
0,0
50,0
49,0
1,0
60,0 .
59,5
0,5
0,0 0,173
70,0
70,0
0,0
0,133
80,0
80,0
Смесь молочного жира с композицией Р 3
10,0
8,0
2,0
20,0
18,5
1,5
30,0
29,5
0,5
41,5
40,0
1,5
0,282
0,245
0,197.0,321
0,285
0,250
0,207
0,419
0,390
0,361
0,326
Содержание немолочного жира в смеси с молочньы жиром, Х
Заданное Найденное
1 377721
Продоюпгение табл. 2
О, усл. ед.
Серия, и/п
Найденное
Заданное
0,5
49,5
50,0
0,306
0,274
0,0
60,0
60,0
70,0
1,0
7l,0
0,245
1,0
79,0
80,0
0,226
О,Ч5
О,Ч
Я 0150
< цюо
0,050
0 70 20 30 90 50 бО 70 80 90 100
СЬдержание немолочного жира 8 смеси с молотю (c),%
Фиг. 1 0350
С
- 0300 0,Z50
О 0,200
Содержание неиолочного вира в смеси с иолочньзк хиром> Х
Отклонение, Х
l37772t
Ъ ц9 с
Ы
N 0Л
В 03Ю с 0,3
Ф 0,300
М
Ъ сг
0 10 20 Я90 ЯбОча N90 Юа
Содержание немолочного жира о смеси с мояочным (С), lo ©g 0,юа
Ъ
Ъ э 0,900
° с о зла
3:. з
< цзоо т
< Огж
М
Ъ
z ом
0 Ю Ю,В ЧОЮ Ю 7080 90 ШО содержание немаяочного 7кира
8 смес0. с мОлОчным (с) яо
Фиг. 3
i37772>
0,450
0,400
0,ЯЮ
Ы
Ц2Ю
0,200 с О,Щ ч 0МЮ
4 0,050
0 Ю З ЗП ЕО Ю Ю 7o ® . N6 бооержание немолочного жира 8 сиеси с молочныи (c), у
Фиа 4 6
° 1 (6
0 6 ЮМФОЯЮ 37869036 йВержаиие лвкюччож мира о смеси с молочт и (с), у, Фиа 5
1377721 аж
00Ж
< азм
Ъ
0,ЗО
0.250
3ц апю
0,15
0 1020З04050007ОВ080 ИЮ
Содержание неиоиочноао жира
О смеси с молочным (с), fo
Фиг.о
Составитель Н.Абрамова
Техред М.Дидык Корректор М.1Иароши
Редактор М.Товтин
Заказ 864/39 Тираж 847 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4
