Способ приготовления сульфохлорирующей смеси

Класс 12о, 23юз

Ж 141151 ссср

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписная группа М 50

Б. Ю. Гординский

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУЛЪФОХЛОРИРУЮЩЕЙ СМЕСИ

Заявлено 6 июня 1960 г аа Ке 669044/26 в Комитет по делам и»обретений и открытий при Совете Министров СССР

Опуоликовано в «Бюллетене иаойретений» N 18 аа 1961 г.

Известен способ получения сульфохлорирующей смеси из iëoðсульфоновой кислоты и серного ангидрида.

Предлагаемый способ получения сульфохлорирующей смеси в отличие от известного позволяет ускорить процесс сульфохлорирования ароматических соединений и проводить этот процесс без подвода тепла извне. Это достигается тем, что к смеси хлорсульфоновой кислоты и серного ангидрида добавляют хлорид натрия. Так, например, при получении л-нитробензолсульфохлорида продолжительность реакции уменьшается до 30 иан при обычном способе.

П р им е р 1. 1х смеси 650 л1л хлорсульфоновой кислоты и серного ангидрида прибавля1от при персмешивании 70 г измельченного хлористого натрия, в процессе растворения которого температура смеси повышается до 100 . Затем вводят в смесь 250 ил нитробензола так, чтобы температура не поднималась выше 110 . При этой температуре реакционную массу выдерживают в течение 20 — 30 иан, затем охлаждают и выливают на смесь льда с водой (или в холодную воду). Выпавший сульфохлорид отсасывают, промывают холодной водой до нейтральной реакции промывной воды и высушивают на воздухе. Выход сульфохлорида составляет 410 г, или 76Я . Фильтрат и промывные воды соединяют, нейтрализуют мелом и добавляют воду до слабощелочной реакции на фенолфталеин. Осадок гипса и мела отсасывают и промывают, фильтрат и промывные воды упаривают досуха и высуш1.вают при температуре 140 — 150 . Выделенный таким путем .и-нитробензолсульфîHàт натрия используют для получения м-нитробензолсульфохлорида или 2,2-бензидинсульфокислоты.

Пример 2. К 550 лл смеси хлорсульфоновой кислоты и серного ангидрида прибавляют 120 г хлористого натрия, температура при этом повышается до 105 — 110 . Затем добавляют 275 г и-нитротолуола и смесь выдерживают при той же температуре в течение 20 мпн. После

¹ l4l151

4 охлаждения массу выливают на смесь льда с водой. Выпавший оса о

-нитротолуол-2-сульфохлорида отсасывают, промывают и высушивают. Выход сульфопродукта 400 г, или 85о с. Из фильтрата и промывных вод выделяют 4-нитротолуол-2-сульфонат натрия, как указано в примере l.

Предмет изобретения

Способ получения сульфохс!ориру!ощей смеси из хлорсульфоновой кислоты и серного ангидрида, отличающийся тем, что, с целью ускорения процесса сульфохлорирования ароматических соединений и проведения процесса без подвода тепла извне, к смеси хлорсульфоновой кислоты и серного ангидрида добавляют хлорид натрия.

Гоставитель описания А В Нечайкии

Об ьсм 0,!8 изд. и.!

1сна 4 коп

Формат брll.. 70X l08 /fg

Тираж 700

ЦВ! И при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров ГГГР

Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/б.

Поди. и псч. !.!Х-6!

Зак. 905!

Типография 11БТИ Комитета ио делам изобретений и открытий при Сонете Министров ГССР Москва, Петровка, !!

Редактор Н. И. Мосин Техрсд А. А. Камышникова Корректор О. А. Савельева