Устройство для дифференциального термического анализа

 

Изобретение относится к физикохимическому анализу веществ, а именно к устройствам для дифференциального термического анализа. Цель изобретения - повьшение разрешаимцей способности . Устройство содерзкит источник нагрева, измерительные ячейки, ; два усшштеля, измерители температурисследуемого и эталонного образцов, расположенные в зоне нагрева и дифгференциапьно подключенные к входу первого усшштеля, измеритель разнос ти температур, две дополнительные эталонные ячейки, между которыми расположены чувствительные элементы измерителя разности температур, два дополнительных нагревателя, размещенных на дополнительных эталонных ячейках, элемент сравнения, усилитель мощности и регистратор. Вход второго усилителя соединен с измерителем разности температур, а выход - с одним из входов элемента сравнения, к другому входу которого подсоединен выход первого усшштеля, а к выходу - регистратор и усилитель мощности, соединенный с дополнительными нагревателями 1 ил. W

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН (19} (1}) А1 (5}} 4 G 0} N 25 02

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 4120238/31-25 (22) !7.09.86 (46) 23.02.88. Бюл.}} 7 (71) Куйбышевский политехнический институт им. В.В.Куйбышева (72) }O.Â.Ìîùåíñêèé и А.С.Трунин (53) 536.42(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

М 673867 ° кл. G 0} K 17/00» 1977, Авторское свидетельство СССР

М 776225, кл. С 01 И 25/02, 1978 ° (54) УСТРОЙСТВО ДЛЯ ДИФФЕРЕНЦИАЛЬНОГО

:ТЕРМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА (57} Изобретение относится к физикохимическому анализу веществ, а именно к устройствам для дифференциального термического анализа» Цель изобретения — повышение разрешающей способности. Устройство содержит источник нагрева, измерительные ячейки,, два усилителя, измерители температур-l исследуемого и эталонного образцов, расположенные в зоне нагрева и дифференциально подключенные к входу первого усилителя, измеритель разнос» ти температур, две дополнительные эталонные ячейки, между которыми расположены чувствительные элементы измерителя разности температур, два дополнительных нагревателя, размещенных на дополнительных эталонных ячейках, элемент сравнения, усилитель мощности и регистратор. Вход второго усилителя соединен с измерителем разности температур, а выход — с одним из входов элемента сравнения, к другому входу которого подсоединен выход первого усилителя, а к выходу— регистратор и усилитель мощности, соединенный с дополнительными нагревателями, 1 ил.

1376019

Изобретение относится к физикохимическому анализу вещества, а именно к исследованию Фазовых превращений посредством дифференциального термического анализа (ДТА).

Целью изобретения является повышение разрешающей способности..

На чертеже представлена схема устройства для дифференциального тер- 10 мического анализа.

Устройство содержит источник 1 нагрева, внутри которого расположены измерительные ячейки 2, первый усилитель 3, элемент 4 сравнения, до- 15 полнительные эталонные ячейки 5 ° второй усилитель.6, усилитель 7 мощности, дополнительные нагреватели 9, размещенные на дополнительных эталон". ных ячейках 5 ° измеритель 10 разнос- 20 ти температур и измерители темпера-. тур исследуемого и эталонного образцов 11.

Измерители температур исследуе-. мого и эталонного образцов 11 дифференциально подключены к входу первого усилителя 3. Чувствительные элементы измерителя 10 разности температур ., расположены между эталонными ячейками 5. Вход второго усилителя 6 соеди- 30 нен с измерителем 10 разности температур, а выход — с одним из входов элемента 4 сравнения, к.другому входу которого подсоединен выход первого усилителя 3, а к выходу подсоединены регистратор 8 и усилитель 7 мощности, соединенный с .дополнительными нагревателями 9 °

Устройство работает следующим образом. 40

Перед началом эксперимента задается монотонный тепловой режим, например нагрев образцов с постоянной скоростью, за счет регулирования мощности источника 1 нагрева, В слу- 45 чае отсутствия в исследуемом образце, находящемся в одной из измерительных ячеек 2, Фазовых переходов, сопровождающихся тепловыми эффектами, температуры ячеек 2 равны между собой, с выхода первого усилителя 3 на один из входов элемента 4 сравнения поступает нулевой сигнал.

Температуры дополнительных эталонных ячеек 5 также равны между собой, поэтому и с выхода второго усилителя

6 на другой вход элемента 4 сравнения поступает нулевой сигнал. Схема находится в положении равновесия, Начало в исследуемом образце фазового перехода, сопровождающегося, например, выделением теплоты, приводит к появлению разности температур дТ, между измерительными ячейками 2, и равновесие схемы нарушается, На вход усилителя 7 мощности и на реги стратор 8 .с вихода элемента 4 сравнения поступает сигнал, отличный от нуля. Под воздействием этого сигнала с выхода усилителя 7 мощности в один из нагревателей 9 подается электрический ток, величина которого пропорциональна абсолютному значению величины сигнала на выходе элемента 4 сравне ния. Выбор ячейки 5, в которую производится подача электрической мощнос- . ти одним из нагревателей 9 ° осуществляется автоматически по знаку сигнала с выхода элемента 4 сравнения.

Знак же. сигнала зависит от того, вы- деляется или поглощается тепло в исследуемом образце вследствие фазового перехода.

Температура дополнительной эталонной ячейки 5, в нагревателе которой выделяется электрическая мощность, начинает возрастать, появляется разность температур между эталонными. ячейками 5 gT» фиксируемая измерителем 10 разности температур. На вход усилителя 7 мощности и на регистратор 8 с выхода элемента 4 сравнения поступает сигнал, пропорциональный. разности (а .Г - gT ). Аналитически можно показать, что величина этого сигнала прямо пропорциональна мощности процесса тепловыделения в исследуемом образце.

После завершения фазового перехода выделение теплоты в ячейке с исследуемым образцом прекращается, разность (ЬТΠ— 6T ) начинает быстро уменьшаться, соответственно уменьшается и тепловыделение в одной из дополнительных эталонных ячеек 5 (полагаем, что теплофизические параметры ячеек 2 и 5 равны между собой, условия теплообмена ячеек 2 и 5 окружающим пространством и источником 1 нагрева идентичны, а тепловым взаимодействием ячеек 2 и 5 можно пренебречь вследствие малости величин

6ТО и ЬТЭ) °

Формула изобретения

Устройство для дифФеренциального термического анализа, содержащее источник нагрева, внутри которого

1376019

Составитель С,Беловодченко

Редактор С.Пекарь Техред Л.Олийнык Корректор А. Обручар

Тираж 847 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва Ж-35, Раушская наб °, д.4/5

Заказ 783/44

Производственно-полиграфическое предприятие, г.ужгород, ул.Проектная,4 расположены измерительные ячейки, усилитель, измерители температур исследуемого и эталонного образцов ° расположенные в зоне нагрева и диф5 ференциально подключенные к входу усилителя, измеритель разности температур и регистратор, о т л и ч а ю— щ е е с я тем, что, с целью повышения разрешающей способности, оно дополнительно содержит две эталонные ячейки, между которыми расположены чувствительные элементы измерителя разности температур, два нагревателя, размещенных на дополнительных эталонных ячейках, элемент сравнения, усилитель мощности, второй усилитель, вход которого соединен с измерителем разности температур, а выход — с одним из входов элемента сравнения, к другому входу которого подсоединен выход первого. усилителя, а к выходу подсоединены регистратор и усилитель мощности, соединенный с дополнительными нагревателями.