Способ получения ванадатов цинка

 

Изобретение относится к получению ванадатов цинка, используемых в качестве люминесцентных материалов, и позволяет повысить выход целевого продукта и интенсифицировать процесс. Смесь, содержащую оксид цинка и оксид ванадия (У), обжигают в две стадии , причем на первой стадии обжиг ведут при температуре 560-575 С в течение 29-30 ч с периодическим измельчением через 3-4 ч, а на второй стадии - при температуре 780-820 С в течение 2-3 ч, В зависимости от исходного соотношения исходных окислов полу11ают ортованадат цинка Zn5(V04)j либо пированадат цинка ,. 1 табл. i (Л

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

А1

LSD 4 С 01 С 31 00

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И OTHPblTHA

К А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4117910/31-26 (22) 30.06,86, (46) 15,02,88, Бюп, 11 6 (71) Институт химии Уральского научного центра АН СССР

1 (72) Т.И. Красненко, В.А.Жипяев, Л,В,Андрианова, В,С.Петров, Л,В.Кудрина и А.А.Фотиев

{ 53) 661, 888, 1 (088, 8) (56) Фотиев А.А,, 10ульгин Б,В., Москвин А„С,, Гаврилов Ф.Ф, Ванадиевые крис таплофосфоры, синтез и свой ства. М.: Наука, 1976 ° с. 5.

Srinivaaan Ч,, Udupa M,R., Pitchai К., Nataragan S, Preparation

and characteriration of тЫс vanadite, — Indian Ь. СЬеш, 1978, А 16, 11 10, р. 902-903, Фотиев А.А,, Трунов В.К,, Иуравлев В.Д, Ванадаты двухвапентных металлов, М.: Наука, 1985, с, 7, (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВАНАЦАТОВ

ЦИНКА (57) Изобретение относится к получению ванадатов цинка, используемых в качестве люминесцентных материалов, и позволяет,повысить выход целевого продукта и интенсифицировать процесс.

Смесь, содержащую оксид цинка и оксид ванадия (У), обжигают в две стадии, причем на первой стадии обжиг ведут при температуре 560-575 С в течение 29-30 ч с периодическим нэмельчением через 3-4 ч, а на второй стадии — при температуре 780-820 С в течение

2-3 ч. В зависимости от исходного соотношения исходных окислов получают ортованадат цинка 2п (ЧО ), либо пированадат цинка Еп V О,. 1 табл.! 3 3688

Результаты полученные ири проведении процесса вне эаннляемых пределоа

Изобретение относится к способам получения ванадатон цинка, которые могут быть использованы н качестве люминесцентных материалон. 5

ЦеЛь изобретения — поньппение ныхода целевого продукта и интенсификация процесса, Изобретение иллюстрируется следующими примерами осуществления способа. 10

Пример 1. Смесь, содержащую

16,28 г оксида цинка (ZnO) и 18,19 г пятиокиси нанадия (V O ), что соответстнует стехиометрии, после тщательного смеиивания помещаю; н тигель и и обжигают н печи при 560 С в течение

3 ч. Затем продукт тщательно перетирают и вновь обжигают при той же температуре н течение 4 ч, процедуру еще повторяют 6 раэ, Затем образец 20 обжигают при 780 С в течение 3 ч, Согласно рентгенофаэоному анализу получают однофаэный продукт — пиронанадат цинка (Еп Ч О,). .Потеря массы при этом 0,72 r, что составляет 25

2,1%. Выход продукта 97,9%.

Пример 2. Смесь> содержащую

24,41 r оксида цинка и 18,19 г пятиоки"и пан;,пня, :.:.све тщательного смеаиван я помещают н тигель и обжига- 33 ют з и. чи r p;; 575 С н течение 3 ч, Затем продукт тщательно перетирают и cfwr1 яют н сченне 3 «ири той же температуре; п оцедуру повторяют

8 ря: Зат .м обр.- . «еи обжигают н 35 течение ч ири 820" С, Согласно рентгенофазоно. у анялизу получают однофаэный продукт - ортонанадат цинка (Zn (VO ) ), Потеря массы при этом О, 9 r „ что составляет 1,4%, Выход продукта 98 6%.

Пример 3. Смесь, содержащую

24,41 г оксида цинка н 18,19 r пятиокиси ванадия, после тщательн го смешивания помещают и тигель и обжи- 45 гают н иечн ири 575 С н течение 1 ч, Затем продукт тщательно перетирают и обжигают н течение 4 ч при 575 С, процедуру повторяYlт 7 раз, Затем образец обжигают н ":.чение 2 ч при

820 С. "c гласно рентгенофаэоному анализу получают однофаэ ный иродукт— ортованадат цинка Zn (V04) . Потеря массы ири этом 0,59 г, что составляет 1,4%. Выход продукта 98,6%.

A5.емиературы и времени, сведены ь таблицу.

Как следует из приведенной табли- цы, ири температуре ниже зачнленной, о например 550 С и времени менее заявленного, например 26 ч „ка I стадии, на 2 стадии в этих услс виях присутствует жидкая фаза Ч О, что ведет к нарушению стехиометрического соотношения н шихте и снижению выхода конечного продукта до 87%. Даме незначительное ионьпление температуры обжига на 1 стадии ведет к резкому выбросу продукта из объема тигля, таким образом, проведение процесса при температуре «575 С Hà 1 стадии ведет к необходимости использования специального оборудования, что усложняет процесс. При обжиге н еченне 30 ч на 1 стадии нся пятиокись ванадия уже находится ч связанном состоянии, поэтому увеличение нремени процесса нецелесообразно, так как не сиособстнует увеличению выхода конечного продукта. При снижении температуры и времени обжига на 2 стадии, например ири проведении 2 с;адни при температуре 760 С н течение 1 ч, конечный продукт ио данным рентгенофаэового анализа имеет примесь ZnO. Повьппение температуры н неличение нременн ныme заявленного на 2 "тадин нецелесообразно, так как не ионьппает выход конечного ирс«дукта и ледонательно, ведет к неоправданным энергозатратам.

Таким образом, осуществление изобретения позволяет повысить ныход целевого продукта с 85-87 (ио прототипу) до 97,6-98,6% и сократить длительность ироце".са с 60-88 ч до

31-33 ч.

Фор мул а изобретения

Cnocof получения нзнадатон цинка, нклк>чак«щш обжиг стехиометрнческих количеств оксидс. н ванадии («« )и цинка в дне с:.адни с периодическим измел«пением,,оrпичавщийся

T« . т„ I с целью поньппения выхода целевого иродуКта и интенсификации ир .:.;-сса, с. вжиг на первой стадии ведут ири 560-575 С н т чение 29-30 ч

". периодическим измельчанием ереэ

4 ч и Apl- 780-820 С н те манне 2 ч на второй -таднн, 1373688

Темпера- Время, ч Получаемий ре0 тура, С зультат

Стадия

550

2 780

1 580

>31

1 575

Конечный продукт имеет примесь ZnO

31

Повышение темпеСоставитель В,Нечипоренко

Техред М.Дидык

Корректор А.Ильин

Редактор Н.Киштулинец

Заказ 532/18 Тиржк 446

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, %-35, Раушская наб., д.4/5

Подписное

1i„"oèýýoäñòâenHo-полиграфическое предприятие, г.ужгород, ул,Проектная,4

2 780

1 560

2 760

1 560

2 830

В этих условиях на второй стадии присутствует жидкая фаза Ч О что ведет к нару-шению стехиомет" рического соотношения в шихте

Выброс продукта иэ объема тигля

Обжиг более 31 ч на 1 стадии нецелесообразен, так как вся Ч 05 ходится в связанном состоянии ратуры и увеличение времени процесса ведет к неonðавданным энергозатратам, не повы-. шая выхода конечного продукта.