Способ извлечения ванадия

 

-СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ ВАНАДИЯ из водных растворов легкоплавкой смесью комплексообразователя и экстрагента преимущественно для последующего аналитического определения спектрофотометрическим методом, о тличающийся тем, что, с целью увеличения чувствительности определения, упрощения процесса и исключения токсичных растворителей, в качестве комплексообразователя и экстрагента используют смесь антипирина и пирокатехина в молярном соотношении 1:0,8-1,2, извлечение проводят при рН 3,5-5,5. (Л

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (11) ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н АВТОРСЙОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3609950/23-26 (22) 28.06.83

" (46) 28.02.85. Бюл. 1» 8 (72) Б.И. Петров, Г.Ю. Афендикова и С.И. Рогожников (71) Пермский ордена Трудового Красного Знамени государственный университет им. А.M. Горького (53) 543.056(088.8) (56) 1.Чухрий Ю.П., Антонович В.П.

Экстракция ванадия в виде салицилфлуоронантипиринового комплекса. — Журнал аналитической химии. 1980, т. 35, 9 9, с, 1837-1839.

2. Satake Masatada, Takagi Yasuhipo. Определение металлов с применением экстракции расплавленным нафталином. — "Bunseki kagaku", 1977, т. 26, Ф,6, с. 386-392.

4(51) С 01 N 1/28 В 01 D 11/04 (54)(57)- СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ ВАНАДИЯ из водных растворов легкоплавкой смесью комплексообразователя и экстрагента преимущественно для последующего аналитического определения спектрофотометрическим методом, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью увеличения чувствительности определения, упрощения процесса и исключения токсичных растворителей, в качестве комплексообразователя и экстрагента используют смесь антипирина и пирокатехина в молярном соотношении 1:0,8-1,2, извлечение проводят при рН 3,5-5,5.

3 1142

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам извлечения ванадия, и может быть использовано для определения ванадия в рудах, минералах, сплавах, реактивах, объектах окружающей среды.

Известен способ извлечения комплекса ванадия с салицилфлуороном и антипирином смесью хлороформа с этанолом (1J .

Однако известный способ требует использования токсичных растворителей, что усложняет способ и ухудшает условия труда.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ извлечения ванадия из водных растворов легкоплавкой смесью комплексообразователя и экстрагента — смесью N-бен- щ зоил-N-фенилгидроксиламина и нафталина при температуре свыше 80 G преимущественно для последующего аналитического определения спектрофотометрическим методом (21 .

Однако известный способ характеризуется недостаточно высокой чувствительностью определения ванадия (коэффициент молярного погашения комплекса составляет 5,1 ° 10 при 525 нм).

Кроме того, необходимость использования токсичных растворителей и нагревания усложняет процесс и ухудшает условия труда.

Цель изобретения — увеличение чувствительности определения, упрощение, 35 процесса и исключение токсичных растворителей.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу извлечения ванадия из водных растворов легкоплавкой смесью комплексообразователя и экстрагента преимущественно для последующего аналитического определения спектрофотометрическим методом, в качестве комплексообразователя и экстрагента используют смесь антипирина и пирокатехина в молярном соотношении 1:0 8-1,2, извлечение проводят при рН 3,5.-5,5.

Способ основан на образовании двух5© жидких фаз в тройной системе вода— антипирин - пирокатехии. Нижняя фаза, являющаяся экстрагентом, представляет собой раствор воды в смеси .55 антипирина с пирокатехином, в отличие от прототипа, в котором экстрагент при 80 С представляет собой

763 2 раствор N-бензоил-N-фенилгидроксиламина в расплавленном нафталине, Вы-. сокие концентрации в органической фазе пирокатехина и антипирина, т.е. обоих компонентов, необходимых для образования извлекающегося окрашенного комплекса ванадия, обеспечивают количественную экстракцию элемента.

Оптимальные количества,антипирина и пирокатехина, которые требуются для создания объема второй фазы, необходимые для фотометрирования в кювете с 7 = 0,3 см, равны

0,01 моль в 20 мл. Количественное извлечение ванадия происходит при рН 3,5-5,5. Прн меньших и больших значениях рН водной фазы экстракция элемента значительно снижается.

Пример 1..К анализируемому раствору, содержащему 15 мкг ванадия, приливают по 5 мл 2 М растворов пирокатехина и антипирина. Устанавливают добавлением раствора щелочи или соляной кислоты рН 4,5, доводят объем водой до 20 мл и экстрагируют

3 мин при 30-35 C. После разделения фаз и отстаивания экстракт переносят в кювету с Х = 0,3 см и измеряют оптическую плотность опыта. Содержание ванадия в пробе находят по калибровочному графику, построенному в идентичных условиях. Определению

15 мкг ванадия не мешают 1000-кратные мольные избытки кобальта, алюминия, цинка, кадмия, никеля, марганца, натрия, церия, бериллия, лантана, 100-кратные избытки висмута, вольфрамат-иона, меди, хрома, 10-кратный избыток циркония. Относительная ошибка определения 2,0Х.

Пример 2. К анализируемому раствору, содержащему 15 мкг ванадия, приливают 5 мл 2 М раствора пирокатехина и 6 мл 2 М раствора антипирина.

Устанавливают рН 5,5 и проводят определение как описано в примере -1.

Определено 15,4 мкг ванадия. Относительная ошибка определения 2,7Х.

Пример 3. К анализируемому раствору, содержащему 15 мкг ванадия, приливают 5 мл 2 М раствора пирокатехина и 4 мл 2 М раствора антипирина.

Устанавливают рН 3,5 и проводят определение, как описано в примере 1.

Определено 14,9 мкг ванадия. Относительная ошибка определения составляет 0,7Х.