Способ локального определения содержания водорода в твердых металлах и устройство для его осуществления

 

Изобретение относится к области аналитического приборостроения и может , быть использовано для определения распределения водороДа в металпических конструкциях непосредственно на месте их функционирования, так и в фундаментальных исследованиях в металлургии , в физике твердого тепа при изучении процессов взаимодействия газообразуюпщх примесей с металлами. Целью изобретения является упрощение локального определения водорода в твердых металлах. Б способе локального определения содержания водорода в твердых металлах газообразующие примеси вьщеляют ударным механическим воздействием на образец в рабочей камере. Камера выполнена в виде стакана , имеющего на торце уплотнение и установленногот на исследуемой поверхности . Средство для вьщеления газообразующих примесей выполнено в виде бойка, закрепленного коаксиаль,- но в дне канеры. Данное техническое решение может использоваться для контроля наводораживания металлических конструкций непосредственно при их эксплуатации, 2 с,п. ф-лы, 2 ил. а S tKsA оо OS сд

(19) (В

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИК

РЕСГ1УБЛИН (51)5 C 01 И 27/416

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (46) 30.05.92. Бюп. 0- 20 (21) 3973799/25 (22) 14. 11. 85 (7!) Институт геохимии и аналитической химии им. В.И.Вернадского (72) И.С.Федоров и Л.Л.Кунин (53) 543.247 (088.8) (56) Савинков Р.А., Киселев А.А., . Обухов П.П. Локальное определение кислорода, азота, водорода в титановых и ниобиевых сплавах с использованием оптического генератора,1ЖАХ, т.29,. с. ?79, 1974.

Авторское свидетельство СССР

Н 12б1445; кл. С 01 Ы 27/46, 1984. (54) СПОСОБ ЛОКАЛЬНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

СОДЕРЖАНИЯ ВОДОРОДА В ТВЕРДЫХ МЕТАЛЛАХ И УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕ.

НИЯ (57) Изобретение относится к области аналитического приборостроения и может, быть использовано для определения распределения водорода и металлическнх конструкциях непосредственно на месте их функциоиирования, так и в фундаментальных исследованиях в металлургии, в физике твердого тела при изучении процессов взаимодействия газообразующих примесей с металлами.

Целью изобретения является упрощение локального определения водорода в твердых металлах. В способе локального определения содержания водорода в твердых металлах газообразующие примеси выделяют ударным механическим воздействием на образец в рабочей камере. Камера выполнена в виде стакана, имеющего на торце уплотнение и установленного на исследуемой по- д верхности. Средство для выделения газообразующих примесей выполнено в виде бойка, закрепленного коаксиаль.но в дне камеры, Данное техническое решение может-использоваться для контроля наводораживания металлических конструкций непосредственно при их эксплуатации. 2 с.п. ф-лы, 2 ил, @

2 образца, измеряется диаметр основания микрократера, по расчетной формуле определяется концентрация водо". рода в исследованном участке образца.

Пример осуществления способа.

Рабочая камера, через которую пропускают поток инертного газа, прижимается к исследуемому участку образца (или конструкции) таким образом, что этот участок служит торцовой стенкой рабочей камеры. Затем с помощью закрепленного в дне камеры коаксиально ей бойка производят удар1 ное воздействие на образец. Выделившийся при этом водород попадает в короткую (50 см) хроматографическую колонку, где.отделяется от могущих выделится иэ объема и с поверхности образца других. газов, затем в ТЭЯ, где происходит его кулонометрическое титрование кислородом, переносимым из атмосферы. По количеству электричества, перенесенному в процессе тит26 рования, определяют количество выделившегося из образца водорода (оно может быть определено и по отклонению стрелочного микроамперметра).

Концентрация водорода в образце опре3O,öåëÿeòñÿ как отношение объема вЫцелившегося водорода к объему образовавшегося кратера. Так как кратеры в данном случае имеют правильную форму,, повторяющую форму окончания бойка (например, корическую), то для 5 определения их объема нет необходимости измерить микроскопом глубину кратера. Например, для кратера конической формы объем выражается через диаметр основания и как

Fd . ctg 2 .

24

Ф (1) С = А

Н qS (2) 1 13

Изобретение относится к области аналитического приборостроения и может быть использовано как в аналитической практике. для определения распределения водорода в металлических конструкциях непосредственно на месте их функционирования, так и в фундаментальных исследованиях в металлургии, в физике твердого тела при изучении процессов взаимодейст/ вия газообразующих примесей с металлами.

Целью изобретения является упро" щение локального определения содержания водорода в твердых металлах и повышение точности.

Нл фиг.1 схематично..изображено устройство.для реализации-сйособа локального определения содержания водорода; на фиг.2 — рабочая камера.

Предлагаемое устройство состоит из рабочей камеры 1, ко входу которой через систему подачи 2 подводится инертный газ от баллона 3, Камера размещена на исследуемой поверхности образца 4. К выходу рабочей камерЫ последовательно подсоединены хроматографическая колонка 5, измерительная твердоэлектролчтная ячейка (ТЗЯ)

6 и блок регистрации 7.

Рабочая, камера состоит из стакана

8, отверстий для входа 9 и выхода 1О инертного газа, бойка 11, закрепленного в дне стакана с помощью например, мембраны 12, резинового уплотнения, сильфона, и т,п. уплотнения

13 на торце. стакана.

Устройство работает следующим образом. С помощью системы подачи 2, обеспечивается поток инертного газа через рабочую камеру I которая при- жимается к поверхности образца. После установления стационарного тока . в цепи ТЭЯ 6 проводится ударное воз действие иа образец бойком 11- Выделившийся при этом водород попадает в среду инертного газа в камере 1 и его потоком выносится сначала в хромотографическую колонку 5, где отделяется от других газовых и механических примесей, а затем в ТЭЯ 6, Блок .r»åãèñòpàöèé обеспечивает измерение количества электричества, перенесенного в цепи ТЗЯ в процессе титрованкя водорода, при использовании стрелочного микроамперметра фиксируется максимальный -.or титрования.

Затем камера снимается с поверхности где — угол заточки окончания бойка, а концентрация водорода в пробе где А - коэффициент пропорциональности, получаемый при колибровке, g — количество электричества, перенесенное в процессе титрования водорода.

Формула изобретения

1. Способ локального определения содержания водорода в твердых металлах, включающий выделение газообразу- .

Составитель В. Комаров

Редактор И.Шубина . Техред м.yоданич Корректор И.Демчик

Заказ 2443 t Тираж . . . Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва Ж-35, Раушская наб;,,д.4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г.ужгород, ул.Проектная, 4

3 13659 ющей примеси в газовую фазу,ее регистрацию, измерение геометрических размеров кратера и расчет концентрации примеси, отличающийся тем, что, с целью упрощения локаль5 ного определения содержания водорода в твердых металлах, уменьшения систематической и случайной. ошибок измерения, выДеление газообразующей примеси проводят ударным механическим воздействием на образец.

2. Устройство для локального определения содержания водорода в твердых металлах, включающее рабочую ка-" меру, соединенную с одной стороны

10 4: с источником инертного газа, а с другой с газоанализатором на основе ТЭЯ, блок регистрации и средство для sbtделения гаэообразующей примеси, 0 т.л .и ч а ю щ е е с я тем, что, с целью упрощения локального определения содержания водорода в твердых металлах, уменьшения систематической и случайной ошибок измерения, рабочая камера выполнена в виде стакана, .имеющего, на торце уплотнение и установленного на исследуемой поверхности, а средство. для выделения газообраэующнх примесей выполнено в виде бойка, закреп-, ленного коаксиальна и дне камеры.