Способ получения кремнеземного сорбента для газовой хроматографии

 

Изобретение, относится к сорбентам для газовой хроматографии и позволяет повысить селективность при разделении фторорганических соединений . Кремнеземный носитель засыпают в хроматогрзфическую колонку и продувают инертным газом при 200 С в течение 4ч. Затем в колонку периодически вводят фторангидрид перфторвалериановой кислоты до содержания 30-40 мае. % от массы носителя. Температуру повышают на 15- 20 С и продувают сорбент инертным газом в течение 8ч. 2 табл. с 1C со 00

СО1ОЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21 ) 3975484/?3-26 (2? ) 23.09.85 (46 ) 15.08.87. Бюл. Р 30 (72), Т.М.Караванова, Л.А.Козмец, Т.Ф,Леготкина и Н.Н.Адоньева (53 ) 543. 544 (088. 8 ) (56 ) Авторское свидетельство СССР

У 661332, кл. 6 01 N 30/50, 1977.

Авторское свидетельство СССР

9 280990; кл. G 01 N 30/48, 1969, „„SU„1329812 А 1 (д11 4 В 01,Т 20/10, Я 01 N 30/48 (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРЕМНЕЗЕМНОГО

СОРБЕНТА ДЛЯ ГАЗОБОЙ ХРОМАТОГРАФИИ (57) Изобретение. относится к сорбентам для газовой хроматографии и позволяет повысить селективность при разделении фторорганических соединений. Кремнеземный носитель засыпают в хроматографическую колонку и продувают инертным газом при 2000С в течение 4 ч. Затем в колонку периодически вводят фторангидридперфторвалериановой кислоты до содержания 30-40 мас.7 от массы носителя. Температуру повышаютна 15о

20 С и продувают сорбент инертным газом в течение 8 ч. 2 табл.

l3?9812

Время продув ки, ч

8 массы кремнезема.

Таблица 1

При- Кремнеземный мер носитель Зернение,, мм

Коли Коли1 чест; во но

I ситеТемпеТемпечество модификатора, 7. ратура обраборки„ оС ратура продувоС

0 16=0 2с

1 Силохром С-80

9,.5 40

16,,2 30

9,5 35 !

6,2 35

9;, 40

?15

200

2 Сферохром-1

0,25"0,315

0,16-0,25

220

200

Э Силохром 0-80

4 Сферохром-ll

5 Силохром С-80

6 Сферохром-l

250

270

0,25-0,315

220

0,16-0,25

300

320

0,25-0,315 16,2 30

300

3!5

Изобретение относится к сорбентам для газовой хроматографии и может быть использовано для анализа фторорганических соединений. .)

Целью изобретения являеT ñÿ повышение селективности сорбента при разделении Аторорганических соединений.

Пример 1. Кремнеземный носитель силохром С-80 Аракции 0,16 — lg

0,25 мм в количестве 9,5 г засыпают в хроматографическую колонку длиной

2 м с внутренним диаметром 4 мм, устанавливают в термостат колонок хроматографа ЛХМ-72, отсоединив выход о от детектора, и нагревают при 200 С с одновременной продувкой газом (азотом) со скоростью 30 см /мин в течение 4 ч. После отдувки выделяющейся адсорбированной воды в колонку перно- 20 дически дозируют медицинским шприцем по 0,2 см фторангидрид перфторвалериановой кислоты в количестве 2,2 см- (407 от массы кремнеземного носителя). Затем пои.IIIIBNT температуру термостата на 15 С и продувают носитель инертным газом в течение 8 ч для удаления летучих продуктов реакции и непрореагировавшего фторангидрида перфторвалериановой кислоты.

Пример 2-6,, В условиях примера 1 изменяют параметры обработки и количество добавленного модификатора.

Условия обработки представлены в

38 табл.l, Результаты испытаний кремнеземных носителей, полученных предлагаемым и известным способами, после хроматограАирования смесей полифторорганических соединений представлены в табл. 2 °

Хроматографическое разделение соединений, представленных в табл.2, проводят при следующих условиях: хроматограА ЛХМ-ЯМД, колонка 300 х 0,3 х 0,3 см, неподвижная фаза 207, фторхлоруглеродного масла 4Ф, температура термостата колонок 60 и 80 С, температура термостата детектора 120"С, скорость газа-носителя (гелия)

27 см /мин.

Формула изобретения

Способ получения кремнеземного сорбента для газовой хроматограАии, включающий обработку кремнезема органическим модификатором в потоке инертного, газа при 200 — 300 С с последующей продувкой инертным газом при температуре на 15 — 20 С выше температуры обработки, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью повьппения селективности сорбента при разделении фторарганических соединений, в качестве модификатора используют фторангидрид перфторвалериановой кислоты в количестве 30 — 40 мас,7 от

1329812

Таблица 2

Разделяемые соединения

Способ

I II IlI IV

N, т т. а(, II/I N, т т. g(, IV/III

V VI

N, т.т. с, VI/V

Предлагаемый

1 742 647

380 612

1,48

2 500 565

400 630

),69

3 760 660

4 554 604

5 755 656

),58

395 620

6 507 575

Известный

315 285

0,24

Составитель Т. Чиликина .Редактор И. Рыбченко Техред JI.Ñåðäþêîâà Корректор It, Пароши

Заказ 3513/9

Тираж 510 Подписное

ВНИИ)И Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, r. Ужгород, ул. Проектная, 4

П р и м е ч а н и е. I

III

VI

N, т.т. о1, 3,86 700 741 4,13

1,28 400 955 1,80

4,18 720 760 4,42

1,50 456 1105 2,12

4,12 714 758 4,36

1,40 403 962 1,95

1,02 200 410 1,96 монбгидроперфторгексан; фторангидрид перфторэтановой кислоты; моногидроперфтороктан; фторангидрид перфторпеларгоновой кислоты; перфторциклогексан; перфторгексан; число теоретических тарелок на метр длины колонки; селективность разделения для соответствующей пары веществ.