Способ модифицирования полисилоксановой неподвижной жидкой фазы

 

Изобретение относится к хроматографии и позволяет повысить селективность и максимальную рабочую температуру полисилоксановых неподвижных фаз. Полисилоксановую фазу наносят на диатомитовый носитель, промытый кислотой, в количестве 20-30 мас.%. Полученной насадкой заполняют колонку , которую продувают инертным газом со скоростью 0,5-1,5 см/с в течение 7-20 ч при температуре на 50-200 С вьше максимальной рабочей температуры фазы, но не вьше температуры ее химической деструкции. Полученную модифицированную фазу можно зкстрагировать и нанести на другой носитель . 1 з.п. ф-лы, 4 табл. с S (Л 10 N3 00

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (И) А1 фР „- (ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н А BTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

«ИКЛУ((",;" .

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3952369/31-26 (22) 01.08. 85 (46) 07.08.87. Бюл. Р 29 (71) Институт нефтехимического синтеза им. А.В. Топчиева (72) В.P.Àëèøîåâ, В.Г.Березкин, К,P.Ãîëüäøòåéí, А.К.Давыденков, Л.Б.Ициксон, В.И.Липавский, В.Н.Ретунский, В.M.Фатеева и А.А.Филиппов (53) 543.544 (088.8) (56) Aul У.А., Hastings С.R., Kapila S. 0n the unexpected Behavior of а Common gas chromatographic Phase.

J, Chromatogr., 1973, ч. 77, р. 299307. Яшин Я.И. Физико-химические основы хроматографического разделения.

M. Химия, 1976, с. 147-148, (51) 4 С 01 N 30/50 В 01 J 20/10 (54) СПОСОБ МОДИФИЦИРОВАНИЯ ПОЛИСИЛОКСАНОВОЙ НЕПОДВИЖНОЙ ЖИДКОЙ ФАЗЫ (57) Изобретение относится к хроматографии и позволяет повысить селективность и максимальную рабочую температуру полисилоксановых неподвижных фаз. Полисилоксановую фазу наносят на диатомитовый носитель, промытый кислотой, в количестве 20-30 мас.Х, Полученной насадкой заполняют колонку, которую продувают инертным газом со скоростью 0,5-1,5 см/с в течение

7-20 ч при температуре на 50-200 С вьппе максимальной рабочей температуры фазы, но не вьппе температуры ее химической деструкции. Полученную модифицированную фазу можно экстрагировать и нанести на другой носитель. 1 э,п. ф-лы, 4 табл.

С:

1 132

Изобретение относится к хроматографии и может быть использовано для получения неподвижных жидких фаз.

Цель изобретения — повышение максимальной рабочей температуры и селективности полисилоксановых неподвижных фаз, Максимальную рабочую температуру определяют по фоновому току пламенно-ионизационного детектора хроматографа при достижении тока 2 10 A, что соответствует потере 1-1,5 мас.7 фазы при прогревании в потоке газаносителя со скоростью 30 мл/мин.

Селективность фазы определяют путем измерения первых пяти констант

Мак-Рейнольдса (при 120 С): Х (для бензола),Y (для бутанола-1),Z (для пентанона-2), V (для нитропропана) и S (для пиридина), Константы рассчитывают по формуле

К= IФ-- -Iÿý где К вЂ” константа Мак-Рейнольдса;

I I — индексы удерживания стандарта на модифицированной фазе и на сквалане соответственно, Пример 1. Навески фазы метилфенилполисилоксана ПФМС-4 (по

15,3 г) наносят на диатомитовый носитель, промытый кислотой, марки хроматон N-AW (фракция 0,25-0,4 мм) в количестве 25 мас. из раствора в хлороформе. Носитель с неподвижной фазой загружают в колонку из нержавеющей стали (20 см х 4 см), которую помещают в термостат хроматографа, К одному концу колонки подключают линию гаэаносителя, а к другому — стальной капилляр, который выводят иэ термостата и подключают к стеклянному патрону (15 см х 0,8 см}, заполненному динохромом IT (фракция 0,2-0,4 мм), для улавливания отгоняемых летучих продуктов, Варьируют температуру и скорость газа-носителя ° Термическую обработку проводят до прекращения выделения летучих продуктов {до постоянного веса стеклянного патрона) . После охлаждения колонки насадку экстрагируют в аппарате Сокслета толуолом в течение

15 ч. Толуол отгоняют и получают модифицированную фазу, 8754

Для определения характеристик фазы ее наносят на хроматон N-AM ГМДС в количестве 20 мас. (для определения селективности ) и 10 мас.7 (для определения термостабильности). Полученной насадкой заполняют колонку длиной 2 м х 3 мм.

В табл. l и 2 приведены условия

1ð обработки и характеристики полученной модифицированной фазы.

Определение термостабильности модифицированной фазы ПФМС-4 показывают, что ее максимальная рабочая температура повысилась с 210 до 300 С.

Пример 2. В условиях по примеру 1 проводят модифицирование цианполисилоксановой фазы НПС-100, изменяя температуру модифицирования от

190 до 2?О С. В табл, 3 и 4 приведены условия обработки и характеристики полученной модифицированной фазы, Определение термостабильности моZg дифицированной фазы НПС-100 показывают, что ее максимальная рабочая температура повысилась с 150 до 230 С, Повышение времени (более 20 ч) и скорости продувки (более 1,5 см/с) р при модифицировании не приводит к увеличению термостабильности и селективности фазы. Время менее 7 ч недостаточно для изменения характеристик фазы. Скорость продувки менее

0,5 см/с требует значительного увеличения времени модифицирования.

Формула изобретения

4Р

1. Способ модифицирования полисилоксановой неподвижной жидкой фазы, включающий нанесение фазы на диатомитовый носитель, промытый кислотой, и последующую продувку инертным газом

45 при повышенной температуре, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью повышения максимальной рабочей температуры и селективности фаэы, модифицирование проводят при температуре о на 50-200 С выше исходной максимальной рабочей температуры фаэь .;ro ниже температуры ее деструкции.

2. Способ по п.1, о т л и ч а юm и и с я тем, что продувку осуществляют со скоростью 0,5-1, 5 см/с. э 1328754

Таблица 1

Продолжение табл.2

Вез модифициров ания

Способ модифицирования

Темп рат моди цир ния

Известный редлагаеый

225 225

187 187

809 . 809

243

250 1,5

50 Изменения термостабильности и полярности нет

202

884

Сумма

260 1,5

Т а б л и ц а 3

300 0,5 44

300 1,00 39

Повышение термостабильности и селективности фазы

190 1,5 50

Изменения т ермо стабильности и полярности нет

20

200

420 1,5

Хи миче с к ая деструкция фазы

210

Термо ст абипьность и селективность фазы возрастает

210

П р и м е ч а н и е.

Максимальная рабочая температура фазы

ПФМС-4 составляет 210 С.

210

250

250

Таблица 2

250

Ко

Ма но

250

15 10

260

1,5 8

270

Химическая деструкция фазы

104 104 !

44 144

149 149

119

П р и м е ч а н и е. Максимальная рабочая температура фазы НПС100

150 С.

158

162

300 1 5

300 2,0

350 1,0

400 1,0

410 1,5

Константа

Мак-Рейнольдса

1,5 44

0,5 35

1,0 32

1,5 30

0,5 25

1,0 22

1,5 20

2,0 20

1328754

Таблица 4

Константа Без моМак-Рей- дифицинольдса рования

Способ модифицирования

Изв

HbIH

Предлагаемый

297 297

502 502

454 454

644 644

512 512

2409 2409

349

566

470

724. 582

2691

Сумма

Составитель Т.Чиликина

Редактор П.Гереши Техред М.Ходанич Корректор А.Зимокосов

Тираж 776 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ 3480/48

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4