Патент ссср 162706
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК
О ПИ > < ь у зОБРЖТЕНИ:
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ;К
Л - 162706
Класс
421, 4!а
МПК
G 01п
Заявлено 04.111.1963 (№ 822966/23-4 с присоединением заявок № 822967 и 822969) ГОСУДАРСТВЕННЫЙ
КОМИТБТ ПО ДБЛАМ
ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИИ
СССР
УДК
Опубликовано 08.Ч.1964. Бюллетень № 10
Подписная группа № 50 (;.
1 Pl
Ф. Ф. Чешко, В. Э. Азен, Л. Д. Безбражная, Л. К. Поповj, 3. И, Гетманская и H. И. Васильев
СПОСОБ ПОВЫШЕНИЯ СЕЛЕКТИВНОСТИ НЕПОДВИЖНЫХ
ПОЛ ИМЕРНЫХ ФАЗ
Известны неподвижные полимерные фазы, обладающие недостаточной селвктивностыо по отношению к углеводородам парафинового ряда и их производным для газожидкостной хроматографии, например полифенилены, обладающие высокой термостабпльностью.
Предлагаемый способ повышения селективности неподвижных полимерных фаз заключается в том, что неподвижную полимерную фазу алкилируют. Процесс алкилирования для каждой фазы осуществляют конкретно.
Пример 1. Исходный подифенилен получают из п-дихлорбензола, воздействуя на него расплавленным металлическим натрием. Алкилирование проводят н-хлористым гексилом по реакции Фр идвля-Крафтса.
Модифицированный гексилированием полифенилен по сравнению с немодифицированным обладает высокой сел ективностью и большей сорбционной емкостью.
Пример 2. Один моль толуола и
0,15 М А1С1з загружают в колбу с мешалкой, эффективным обратным холодильником и капельной воронкой. При 50 С добавляют 2 М хлористого метилена .на 45 мин. Затем смесь нагревают один час до 100 С и размешивают 3 час при этой температуре. 3а это время выделение НС1 заканчивается, Затем добавляют для экстракции 0,5 л бензо TB. Экстракт промывают водой с соляной кислотой, высушивают и выпаривают в пле1 очном аппарате до !/.- начального объема.
Сырой полнмети T-полибензил высаживают метанолом и подвергают повторному пер"-осажденн1о метанолом из бензола для очистп11зкомолекулярных фракцпй.
Пример 3. 0,5 М 2,5-дихлортолуо Та
0,5 М 3,4-дихлортолуола растворяют в 300 мл и-ксилола с 2,5 г этилацетата. Смесь нагревают при размешивании до 95 — 100 С и прибавляют постепенно 2 моля натриевой проволоки. Температура достигает 140 С, смесь бурно кипит. Температуру регулируют добавлением натриевой проволоки, По окончании процесса смесь греют до 140 С в течение
10 час, затем ее фильтруют от NaC1 и нвпрореагировавшего натрия.
Фильтрат упаривают на пленочном аппарате до >/в начального объема, сырой полиметилполифенилен осаждают двухкратным избытком метанола и сушат. Сырой продукг загружают в аппарат Сокслета и экстрагируют бензолом 10 час, затем экстракт упаривают в пленочном аппарате до % начального объема, и полимер высаживают двухкратным избытком метанола, Конечный продукт — порошок желтого цвета, молекулярный вес 1000 с точкой плавле-. ния 187 — 100 С.
¹ 162706
Предмет изобретения
Составитель Е. Зыкова
1 екред А. Кудрявицкая
Корректор О. Б. Тюрина
Редактор В. Чулкова
Подп. к печ. 21(V — 64 г. Формат бум. 60X90>/ц Объем 0,25 и. л. 0,23 пзд. л.
Заказ 1156/8 Тираж 800 Цена 5 коп.
ПНИИПР1 Государственного ксмитета по делам изобретений и открытий СССР
Москвз, Центр, пр, Серова, д. 4
Типосрафия, пр. Сапунова, 2
Способ повышения селективности не подвижных полимерных фаз, напр имер полифениленов, к углеводородам парафинового ряда для газо-жидкостной хроматографии, о т л и ч а юшийся тем, что неподвижную полимерную фазу алкилируют.
