Способ определения ортофосфорной кислоты и ее солей в присутствии полифосфорных кислот и их солей
Изобретение относится к химическому анализу и может быть использовано при определении ортофосфорной кислоты и ее солей в присутствии поли-- фосфорных кислот и их солей в удобрениях , моющих средствах и пищевых добавках. Целью изобретения является ускорение и упрощение процесса.Исходный образец растворяют в воде, добавляют сильнокислотный катионит в Н-форме и мешают смесь.на магнитной мешалке до полного растворения Навески. Затем аликвоту помещают в стакан с электродами, подключенными к . рН-метру. Титруют 0,112 н. раство-; ром гидроксида натрия. Б области рН 4,4-5,2; 7,2-7,9; 9,5-10,2 титрование осуществляют по каплям, регистрируют три скачка потенциала. В течение фильтрования измеряют рН раствора в зависимости от V-объема добавленного титранта. По разности количества щелочи, пощедщей на титрование между первым и вторым и вторым и третьим скачками потенциала, определяют ортофосфорную кислоту. 1 з.п. ф-лы. СО
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК
„„SU„„132 991
А1 (51) 4 G 01 N 31/16
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
Н А BTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3844088/31-26 (22) 06. 12.84 (46) 30.07.87, Бюл. В 28 (71) Киевский технологический институт пищевой промышленности (72) В.Г.Дроков (53) 543.062(088.8) ,(56) Van Wazer J.R. Griffith Е.Л., Mec»1logh J.F. Analysis of Phosphorus Compounds. Automatic pH-Titration
of Бо1иЬ1е Phosphates and Their
Mixtures — Anal. Chem., 26, 1954, с. 1755-1759.
Мак-Каллоу Дж.Ф рН-титрование фосфорсодержащих соединений. Фосфор в окружающей среде. M.: Мир, 1977, с. 360 †3. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОРТОФОСФОРНОЙ КИСЛОТЫ И ЕЕ СОЛЕЙ В ПРИСУТСТВИИ
ПОЛИФОСФОРНЫХ КИСЛОТ И ИХ СОЛЕЙ (57) Изобретение относится к химическому анализу и может быть использовано при определении ортофосфорной кислоты и ее солей в присугствии полифосфорных кислот и их солей в удобрениях, моющих средствах и пищевых добавках. Целью изобретения является ускорение и упрощение процесса.Исходный образец растворяют в воде, добавляют сильнокислотный катионит в Н-форме и мешают смесь.на магнитной мешалке до полного растворения навески. Затем аликвоту помещают в стакан с электродами, подключенными к рН-метру. Титруют О, 112 н. раство". ром гидроксида натрия. В области рН
4,4 — 5,?; 7,2-7,9; 9,5- 10,2 титрование осуществляют по каплям, регистрируют три скачка потенциала. В течение фильтрования измеряют рН раствора в зависимости от V-объема добавленного титранта. По разности количества щелочи, пошедшей на титрование между первым и вторым и вторым и третьим скачками потенциала, определяют ортофосфорную кислоту. 1 з.п. ф-лы.
1326991 где 11 — нормальностb титранта;
Эр о — грамм-эквивалент Р О 70,97 г;
Ч и Ч„- объемы мерной колбы и пипетки, мл.
Процентное содержание ортофосфата (в пересчете на Р О ) в навеске рассчитывают по формуле
I (Р2 05)орало 1003
Р2 0g gp p
Ь где Ь вЂ” величина навески анализируемого образца, r.
Предлагаемый способ позволяет значительно упростить анализ, так как все характеристики, необходимые для расчета содержания ортофосфата и вещественного состава полифосфатов в одном образце, получают в результате одного титрования.
Это также сокращает и время анализа. (Ф о р м ул а и з о б р е т е н и я
2. Способ по п.1, о т л и ч а юat и и с я тем, что осуществляют регистрацию скачков потенциала последовательно при рН 4,4-5,2; 7,2-7,9. и 9,5-10,2.
ЯЧ. Э О 1 - Чк (Р 05)
2 5
Ог 1000. V
Составитель 10.Куценко
Техред И.Попович Корректор Л.Патай
Реда к тор М. Петр ов а
Заказ 3382/40 Тираж 776 Подпис но е
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4
Изобретение относится к химическому анализу фосфатов, которые входят в состав минеральных удобрений, моющих средств и пищевых добавок.
Эти фосфаты представляют злобой смесь солей орто-, пиро»-, триполи-, и других полифосфорных кислот °
Цель изобретения ускорение и упрощение процесса. 10
H p и м е р. Образец, содержащий не более 2,5 мг-экв общего фосфора и не менее 0,1 мг-экв ортофосфата, растворяют в 25 мл воды, в которую помещают 5 г сильнокислотного катионита в Н-форме (КУ-2-8). Стакан с содержимым устанавливают на магнитную мешалку и перемешивают до полного растворения навески. 1/5 часть полученного раствора отбирают. и опускают в него стеклянный электрод ЭСЛ-43-07 и вспомогательный электрод ЭВЛ- 1ИЗ, подключенные к рН-метру рН-340 ° Титрование проводят
О, 112 н. раствором гидроксида натрия из бюретки на 5 мп с ценой деления 0,02 мл в области рН 4,4-5,2, 7,2-7,9 и 9,5-10,2, титруют по каплям. В течение всего титрования после прибавления каждой порции титранта измеряют рН раствора и строят кривые титрования — зависимость рН от V-oáúåìà прибавленного титранта, а также зависимость величины
ЛрН/ЛЧ или аЧ/1рН от. V. По этим 35 кривым известным способом находят положение скачков потенциала. Измеряют количество титранта, затраченное между первым и вторым (Ч,) и вторым и третьим (Ч ) скачками
40 потенциала. Находят разницу dt s =Ч, —
Количество ортофосфата (в пересчете на Р О ) в граммах рассчитывают по формуле
1. Способ определения ортофосфорной кислоты и ее солей в присут— ствии полифосфорных кислот и их солей, включающий растворение навески образца, перевод солей в.соответствующие кислоты и последующее потенциометрическое титрование стандартным раствором щелочи, о т л ич а ю шийся тем„ что, с целью ускорения и упрощения процесса, осуществляют регистрацию трех скачков потенциала и по разности количества щелочи, пошедшей на титрование между первым и вторым и вторым и третьим скачками потенциала, определяют ортофосфорную кислоту.
