Способ определения димекарбина

Авторы патента:

Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к способу количественного определения димекарбина. Повышение точности и чувствительности определения и сокращение его длительности достигается последовательной обработкой пробы исследуемого вещества, растворенной в этаноле, раствором гексациано (III) феррата калия и гидроксида натрия, а после выдержки (2 мин) - раствором НС1. Анализ ведут фотометрическим титрованием раствором железоаммониевых квасцов. Относительная ошибка определения 1.2%. Количественное определение димекарбина можно проводить при содержании его в пробе до 0,19 мг. Время анализа 12-15 мин против 40-45 мин в известном решении. 2 табл. & (Л to 00 05 сх

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТ ИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (19) (11) (51) 4 4 01 И 31/16

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А BTOPGKOIVIY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

IlO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3979080/28-04 (22) 22. 11.85 (46) 23.03.87. Бюл. Ф 11 (71) Тюменский медицинский институт (72) A.H.Сичко и Т.А.Кобелева (53) 543.24(088.8) (56) Фармакопейная статья ФС 42-?0373, Роговский Д.IO., Крамаренко И.II.

Гжегоцкий Р.М. Количественное определение димекарбина в препарате и таблетках. вЂ” Фармацевтический журнал, 1977, N 3, с. 48. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДИЬЖКАРБИНА (57) Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к способу количественного определения димекарбина. Повышение точности и чувствительности определения и сокращение его длительности достигается последовательной обработкой пробы исследуемого вещества, растворенной в этаноле, раствором гексациано (III) феррата калия и гидроксида натрия, а после выдержки (2 мин) вЂ” раствором

НС1. Анализ ведут фотометрическим титрованием раствором железоаммониевых квасцов. Относительная ошибка определения l.,2%. Количественное определение димекарбина можно проводить при содержании его в пробе до

0,19 мг. Время анализа 12-15 мин против 40-45 мин в известном решении.

2 табл.

Из табл. 1 видно, что относительная ошибка определения предлагаемым способом равна 1,30 %. Количественное определение димекарбина при данной относительной ошибке можно проводить при содержании его в пробе

f0 до О, 19 мг, Таким образом, нижним пределом определения исследуемого вещества является 0,14 мг, верхним

0.,19 мг.

Аналогичные результаты анализа

15 получают при введении в испытуемый раствор 2-5 мл 0,5 %-ного раствора

К fl e(CN) ), 0,5-1,5 мл 10%-ного рас вора гидроксида натрия (или калия) и 1,S-2,5 мл 8%-ного раствора

20 хлористоводородной кислоты.

В табл. 2 приведены сравнительные характеристики известного и предлагаемого способов. Формула изобретения

Таблица 1

Метрологические характеристики

Найдено

Взято, мг

0„1404

О, 1404

100,00

103,99

98,61

Х -- I00,36%

8-,, = 53,15 10

1 20

О, 1404 О, 1460

О, 1579 О, 1S57

О, 1579 О, 1609

0,1579 О, 1579

10 1I,90

А:= i 20%

100,00, 1 129

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения димекарбина (1,2-диметил-3-карбэтокси-5-оксииндола), и может быть использовано контрольно-аналитическими лабораториями химических заводов.

Цель изобретения вЂ” повышение точности и чувствительности определения и сокращение его длительности, Пример. В стаканчик для титрования, помещенный на магнитную мешалку, вносят димекарбин в пределах

0,14-0,19 мг, прибавляют 20 мл этанола, 5 мл дистиллированной воды, 2 мл

О,S%-ного раствора гексациано (III} феррата калин, 1 мл 10%-ного раствора гидроксида натрия, выдерживают

2 мин, добавляют ? мп 8%-ного раствора хлористоводородной кислоты. Стаканчик помещают в титратор Т-107 и из микробюретки прибавляют 0,3 мл

0,00 1И раствора железоаммониевых квасцов, выдерживают 1 мин и измеряют величину светопропускания при светофильтре 4. Далее титроваиный раствор прибавляют по 0,1 мл через 1 мин.

Ио полученным данным строят график в координатах г и V где r вЂ” величина светопропускания, Х, V вЂ” - объем раствора железоаммониевых квасцов,мл.

Точку эквивалентности находят графически экстраполяцией двух прямых линий кривой титрования. На титрование расходуется около 0,8 мл стандартного раствора реактива, Концентрацию исследуемого вещества (%), находят по формулам объемного титрования. 1 мл 0,001 N раствора железоаммониевых квасцов соответствует

0,0001749 r димекарбина. Результаты

8661 2 анализа и их статистическая обработка приведены в табл. 1.

Способ определения димекарбина путем растворения анализируемой пробы в спирте, обработки полученного растЗО вора химическими реагентами с последующим анализом, о т л .и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения точности и чувствительности определения и сокращения его длительности, З5 в качестве спирта используют этанол, обработку осуществляют последова" тельно растворами гексациано (III} феррата калия, гидроксида натрия и хлористоводородной кислоты и анализ

40 проводят фотометрическим титрованием раствором железоаммониевых квасцов.

1298661

Продолжение табл.1

Найдено

Метрологические характеристики

Взято, мг

О, 1755 О, 1755

О, 1755 О, 1766

Ь = 100,36 + 1,20X

100, 00

100,63

97,88

100, 00

О, 1755

О, 1766

О, 1930 О, 1889

О, 1930 О, 1930

Таблица 2

Способ

Затраты димекарбина в пробе на

1000 определений, г

Чувствительность, г/мл

Относирема диого налиа, мин тельная ошибка, Ж

Hp едл агаемый 12-15

4,6 ° 10

1,0 ° 10

0,19

1,20

Известный 40-.45

1,00

2,16

Составитель Л.Русанова

Техред Н.Глущенко Корректор Л.Пилипенко

Редактор M.Áëàíàð тираж 777 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ 883/47

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4.

Изобретение относится к аналитической химии, в чacтнodти к определению хлоркарбоновой кислоты (ХК) в ее хлорангидриде, предназначено для контроля на производстве и позволяет повысить точность и чувствительность анализа

Способ количественного определения гидрохинона // 1298659

Способ определения третдодецилмеркаптана // 1298658

Способ определения хлоргидрата триалкиламина // 1288594

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способу определения хлоргидрата триалкиламина

Способ определения высокомолекулярных алкилбензолсульфонатов и толуолсульфоната натрия в их смеси // 1288593

Способ количественного определения бензимидазолсодержащих бисфенолов // 1286992

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к количественному определению бензимидазолсодержащих бисфенолов (ИБ), и может использоваться в аналитических и химических л аб о раториях

Способ определения полиэтиленгликолей в неионогенных поверхностно-активных веществах // 1286991

Способ определения концентраций компонентов щелока сульфатцеллюлозного производства // 1286990

Изобретение относится к способам , используемым в аналитической химии, и позволяет повысить точность анализа зеленого щелока сульфатцеллюлозного производства

Способ определения нитрила гликолевой кислоты в водных растворах // 1281999

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способу определения нитрила гликолевой кислоты

Способ титрометрического определения железа // 1281998

Изобретение относится к способам , используемым в аналитической химии, и позволяет упростить титрометрическое определение железа в растворах

Способ определения ангидридных групп в ангидридах органических кислот // 2124201

Изобретение относится к физико-химическим методам анализа ангидридов органических кислот, применяемых для получения конденсационных полимеров, и может быть использовано для оценки чистоты ангидридов и их конверсии в процессе реакционной конденсации

Способ определения цинка в воде // 2125724

Способ раздельного определения таннина и катехинов (в пересчете на галловую кислоту) в чае // 2127878

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть использовано для контроля качества чая в сертификационных лабораториях

Способ оценки термостабильности воды // 2142133

Изобретение относится к области исследования свойств воды, используемой в системах водоснабжения, и может быть применено при эксплуатации охлаждающих систем, систем горячего водоснабжения и теплоснабжения

Способ определения содержания гидроксильных групп в эпоксидно-диановых смолах // 2155334

Изобретение относится к анализу эпоксидных смол, а именно к определению гидроксильных групп в эпоксидно-диановых смолах

Способ определения массовой доли азотнокислого и углекислого кальция в известково-аммиачной селитре // 2159932

Изобретение относится к способам определения массовой доли азотнокислого и углекислого кальция в известково-аммиачной селитре, применяемым для аналитического контроля при производстве известково-аммиачной селитры, нашедшей широкое применение в качестве удобрения на почвах с недостатком кальция

Способ раздельного определения 2-бромбензойной и 2-бром-6- гидроксибензойной (5-бромсалициловой) кислот в воде // 2205176

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть применено при анализе очищенных сточных вод фармацевтических предприятий

Способ определения массовой доли функциональных групп полиуронидов // 2206089

Изобретение относится к фармацевтической и пищевой промышленности и касается стандартизации пектинов и альгинатов, используемых в качестве детоксикантов тяжелых металлов

Способ раздельного определения 4-хлорбензойной и 2,4- дихлорбензойной кислот в воде // 2210767

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть использовано для контроля технологических и очищенных сточных вод предприятий по производству синтетических красителей и пестицидов

Способ определения 2,4-дихлорбензойной кислоты в водных растворах // 2230315

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть использовано для контроля качества технологических и очищенных сточных вод предприятий по производству синтетических красителей, полимерных материалов и пестицидов